离子探针铟靶制备设备的开发与研制

李 娇，李秋立，刘 宇，唐国强

(中国科学院地质与地球物理研究所，北京 100029)

摘要：针对变质锆石增生边的离子探针地质年代学测试问题，设计研制了一种离子探针铟靶压平仪。该设备可以使锆石不经过抛磨就能直接平整地固定于铟靶中，从而将离子探针的分辨率从横向上大于5μm提高到纵向上1μm，解决变质锆石狭窄增生边的分析难题。

关键词：铟靶；平整性；仪器开发

在地球科学研究中，精确的地质年代测定具有非常重要的意义。目前世界上针对岩石副矿物(如锆石)微区原位分析手段主要有激光等离子体质谱仪和离子探针两种。相比于激光等离子体质谱仪，离子探针分析束斑小(10～30μm)，剥蚀深度浅(约为1μm)，样品消耗量低(10-9g)，分析精度高(1%)[1]，具有一定的优势。经历低级变质作用形成的锆石增生边(宽度<>

通常离子探针样品靶的制备方法是将矿物颗粒镶嵌到树脂中，固化完成后将样品靶抛磨至露出矿物颗粒的1/3到1/2；也有人将矿物颗粒压入硬度较低的金属铟中，这种方法主要使用简易的手动装置施加压力，成功率低，重复性很差，且只适用于较大的矿物颗粒(粒径>100μm)。本文设计研制的离子探针铟靶制备装置，采用恒温加热装置和压力传感装置，能够准确地控制铟靶压制过程中的温度和压力，保证铟靶制备的质量。压制的铟靶不需要抛光，可直接进行离子探针分析，利用离子探针剥蚀深度浅(约为1μm)的特点来开展变质锆石狭窄增生边(宽度<>

1 工作原理

加工标准的圆形(直径为2.54cm)铝制靶托(图1)，在靶托中间预留出几条凹槽，每条凹槽宽度2.0mm，长度1.0～1.5cm；将金属铟镶嵌入凹槽并压制成平整的铟带；最后将矿物颗粒排放在铟带上，精确控制温度压力，将矿物颗粒压入铟中，制成铟靶。

图1 离子探针直径2.54cm铝制靶托设计图

2 仪器设计

本文研制的离子探针铟靶制备装置的结构示意图如图2所示，该设备包括标准的铝制靶托、恒温加热面板、压力杆、气缸、滑动杆等。具体设计如下：

图2 离子探针铟靶压平仪的结构示意图

1)恒温加热面板。压平仪底部安置恒温加热面板(精度1℃，温度0～200℃)[2]，能够灵活调节并准确设定所需温度，确保铟靶压制过程中温度恒定。

2)压力杆。将压力杆的一端与第二支撑杆的顶部进行活动连接，另一端与气缸连接，以压力杆与滑动杆的接触部位为支点，向下对滑动杆施加压力。

3)气缸。使用气体驱动气缸对压力杆施加压力，并安装调压阀门精确调节气压的大小。

4)滑动杆。滑动杆位于压力杆的下方，中间安装有高精度压力传感器[3]，可以实时监测压力大小。

3 离子探针铟靶制备装置的使用方法

1)在显微镜下用镊子将适量金属铟放入靶托中间的凹槽中。

2)将恒温加热面板调节到适宜温度，对凹槽中的铟加热使其软化。

3)调节阀门，根据压力传感器的读数，准确控制压力大小，将软化的铟平整地压入凹槽，并使铟平面与铝制靶托平面保持一致。

4)在显微镜下使用取样针将矿物颗粒排放在已压平的铟带上。

5)选用适宜的温度和压力，将锆石颗粒压入铟中，并在显微镜下进行观察，保证锆石颗粒的牢固性以及靶面的平整性，满足离子探针的测试要求。

4 测试结果与分析

将金属铟压平于铝制靶托内，放置于恒温加热面板上，逐渐升温并使用邵氏硬度仪(测试范围0～100HD;误差±1HD;分辨率0.2HD)对铟带进行硬度测量，硬度计算公式为

测试硬度=100-L/0.025

式中：L为压针尖端进入被测试物体平面内的长度。测试结果见表1。

实验发现，在温度低于50℃时，铟的硬度变化不大；温度高于50℃时，铟的硬度随着温度增高迅速下降(图3)。

表1 铟的硬度随温度变化情况

温度/℃3050708090100硬度/HD32．629．421．020．216．013．2

图3 铟的硬度随温度变化图

压力对于铟靶的平整性影响较大，其他影响因素有矿物的硬度、矿物粒径以及铟的硬度变化等。总之，结合矿物的特点，选择适当的温度压力，能够更好地保证铟靶的平整性和牢固性。

5 结束语

本文研制的离子探针铟靶制备装置能够有效提高铟靶的制备水平，可将离子探针的空间分辨率从横向上大于5μm提高到纵向上1μm，该设备可以将离子探针原位分析技术应用于狭窄锆石变质边的研究，拓宽离子探针原位分析技术的应用领域。

参考文献：

[1] 杨亚楠, 李秋立, 刘宇, 等.离子探针锆石U-Pb定年[J]. 地学前缘，2014(21):82-91.

[2] 黄乐天,谢意.实用高精度智能恒温加热器系统设计[J].微计算机信息，2005(19):70-71.

[3] 张书玉,张维连,索开南,等. SOI高温压力传感器的研究 [J].传感技术学报,2006(4):984-987.

The design of an equipment for SIMS indium mount

LI Jiao, LI Qiuli, LIU Yu, TANG Guoqiang

(Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences, Beijing, 100029, China)

Abstract：Aiming at the precise dating of the metamorphic rims of zircon from metamorphic rocks, it designs a mechanical press equipment to produce indium mount. Using this equipment, it realizes to fix the zircon grains on the surface of the indium mount without polishment and promote the lateral resolution of >5 μm to the vertical resolution of 1 μm. The application of this method may solve the problem of analyzing narrow rims of metamorphic zircon.

Key words：indium mount; surface smoothness; equipment development

收稿日期：2016-12-27

基金项目：中科院仪器功能开发项目(11601120)

作者简介：李娇(1988—)，女，陕西宝鸡人，中国科学院地质与地球物理研究所实验师，硕士，主要研究方向为地球化学。

DOI：10.3969/j.issn.2095-509X.2017.04.015

中图分类号：TH122

文献标识码：B

文章编号：2095-509X(2017)04-0066-02