锂云母渣样中铝与铁含量的分析方法

1．试剂：

1.0.02mol/L的硝酸铅标准溶液

2.0.02mol/L的EDTA标准溶液

3. 分析纯氟化铵试剂

4. 甲基橙指示剂及二甲酚橙指示剂

5.1%的邻菲啰啉

6.2.5%的抗坏血酸

7.pH：5-6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液

8. （1+1）盐酸、10%氢氧化钠溶液 (1+1)的氨水

2．样品处理

称取烘干后渣样样品0.25g于聚四氟乙烯烧杯中，少许水润湿，加入15至20ml的氢氟酸，再加入5ml的浓硫酸摇匀冒烟近干，冷却后加入适量蒸馏水及2ml盐酸煮至澄清，冷却定容至100ml容量瓶得A液。

3．铝含量的测定

3.1原理

   氟化物置换滴定法

   在待测物中加入过量的EDTA，调节pH小于4，加热煮沸使铝与EDTA形成配合物的反应完全,加入缓冲溶液调节pH于5-6，选择二甲酚橙指示剂，用硝酸铅滴定过量的EDTA，再加入氟化铵，以置换Al-EDTA配合物中的EDTA,然后选择二甲酚橙指示剂，用硝酸铅滴定释放出来的EDTA,从而求得铝的含量。

3.2试验的检测

 移取适量的A液（此处为25ml）于三角瓶中，加入适量的蒸馏水，加入过量的EDTA溶液（此处为25ml），加入一滴甲基橙，用Na OH及H Cl调至pH小于4（淡红色），于电炉上加热（微沸）2min左右，冷却，加入10ml HAC-Na AC调节pH于5-6，加入1-2滴二甲酚橙，用PbNO₃滴定到第一终点：（黄色）到酒红色，加入1g NH₄F解蔽，于电炉上加热（微沸）2分钟以上，冷却后，用PbNO₃ 标准溶液滴定至终点至酒红色，记下体积V.

式中   c---硝酸铅标准溶液的浓度，mol/L；

      v---硝酸铅标准溶液的用量，L；

      m---样品的质量，g；

      N---试样的稀释倍数

4.铁含量的测定

4.1 原理

    原子吸收分光光度法

    用坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH 5_~6缓冲溶液中，二价铁离子同邻菲罗啉生成橙色络合物，用分光光度法测定。

4.2 工作曲线的绘制

移取0,1.0,2.0,3.0,4.0ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，浓度分别为0.0,0.2,0.4.0.6,0.8ug/ml铁；加入20-25ml水，加入2滴盐酸（1+1），加2ml抗坏血酸（2.5%），摇匀，放置5min，加入3滴对硝基苯酚指示剂，用（1+1
)的氨水调至黄色，再用（1+10）盐酸调至无色，加入8ml缓冲液，加2ml邻菲罗啉（1%），摇匀，以水定容，显色15min，于波长510nm处3cm比色皿比色，以空白参比测定铁的吸光度，绘制工作曲线，线性控制在0.998_~1，测量范围0_~0.8ug/ml。

4.3 试样的检测

    移取适量的A液（此处为5ml）于50ml 容量瓶中（随同做空白样），加入2ml （2.5%）抗坏血酸，以下步骤与工作曲线的步骤相同，测得吸光度A,从工作曲线上查得铁含量C ug/ml。

式中：c---自工作曲线查得试样溶液的铁量ug/ml

      N---试样的稀释倍数

      m---样品的质量，g；