直接加热特快法测定废水中COD

一.试剂:

1．0．1000mol/LK₂Cr₂O₇；称取经120℃烘干的基准级或优级纯K₂Cr₂O₇4.903g,溶于水中,转入1000mL容量瓶中,水稀释标线。

2．0.05 mol/LK₂Cr₂O_7; 称取经120℃烘干的基准级或优级纯K₂Cr₂O₇2.452g,

3．0.05mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O

4、0.025 mol/LK₂Cr₂O₇：称取1.226g

5\0.025 mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O

二．分析步骤：

   准确量取废水样10.00mL(不足10mL的以水补足至10mL)于200mL磨口锥形瓶中，加入数粒玻璃珠，加入0.2gHgSO₄，加入1mL浓硫酸，将硫酸汞摇溶，准确加入5.00mL0.1000mol/LK₂Cr₂O₇溶液，摇匀, 加入HgSO₄-1%AgSO₄23mL,摇匀，稍放置。置已提前升温至炉丝发红的电炉(600-700W)上加热.沸腾0.5min(从沸腾开始时计时,总加热时间约5-6min).取下冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用已标定过的0.05mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O标准溶液滴定至溶液经淡兰色至红褐色即为终点。

     计算：

COD（mg/L）=（V₀-V₁）×C×8000/V₂

注意事项：

1、  硫酸汞在加入1 mL浓硫酸后一定要摇溶后完成以下操作，以保障硫酸汞首先充分络合掩蔽CI^-。

2、  本方法中CI^-最高可允许2000 mg/L，对含CI^-更高的水样，按HgSO₄= CI^-=10：1（重量比）的比例加入HgSO_4。

3、  操作中加入HgSO₄-1%AgSO₄后摇匀并稍许放置。

4、  加热时电炉功率控制在600-700W即可，不要加热太猛烈。

5、  加热时间从沸腾开始计时，沸腾0.5min（数20—25下），控制沸腾时间一至，稳定是方法关键之一，也非难事。

6、  滴定时控制K₂Cr₂O₇的残留量为1/5-4/5为宜，滴定时硫酸亚铁铵标准浓度为K₂Cr₂O₇的一半为宜。

7、  本法中消解时酸度为61.5%（V/V）。

8、  对于极少数含易挥发成份水样，因其用本方法重现性尚好，但结果会偏低10-15%，对于确定类型的水样，可用这方法与标准方法对比后校正，或采用如下快速回流法测定COD。

     准确吸取10.00mL水样(不足10mL的以水补足至10mL)于200mL磨口锥形瓶中，加入数粒玻璃珠，加入0.2gHgSO₄，加入1mL浓硫酸，将硫酸汞摇溶，准确加入5.00mL0.1000mol/LK₂Cr₂,摇匀,加入HgSO₄-1%AgSO₄23mL,摇匀,稍放置,接上回流管,加热沸腾,回流10分钟,停止加热,稍冷却,从回流管上口加入90mL水…以下同上操作。