气相色谱仪中NPD使用留意事项

气相色谱仪        配有氢火焰离子检测器（FID），氮磷检测器（NPD），电子捕获检测器（ECD）。

1)FID检测器：可分析分子量小于600，在400℃以下有固定沸点的有机物质。

最低检出限：<3×10-12gC/Sec(壬烷)

2)ECD检测器：检测能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O、S等杂原子的过氧化合物、硝基化合物、甾碳化合物、金属螫合物等化合物。

最低检出限：<0.05Pg过氧乙烯。

3)NPD检测器：专用于痕量氮、磷化合物的检测。

最低检出限：5×10-13gN/Sec；5×10-14gP/Sec

应用领域：

1、茶叶、蔬菜、中草药、食品、土壤中的农药残留量；

2、水中卤代烃及其它挥发性有机物成分分析；

3、白酒中各种有机化合物含量分析；

4、车用汽油中苯及甲苯的分析；

5、低沸点化工产品及原料的成分分析；

6、油脂和其它产品中饱和及不饱和脂肪酸的分析；

7、建筑装饰材料中挥发性有机物的分析测试;

8、包装材料、印刷业原材料、成品中挥发性有机化合物分

常规检测器都得跟主机配套，一般都是气相色谱厂家自己生产的，只有这样才能和自己的气相色谱完全匹配。例如，安捷伦的气相色谱的检测器是不能装到岛津仪器上的，甚至安捷伦7890的检测器也不能装到安捷伦7820的主机上。

各厂家的气相都能装的检测器，一般都是比较特殊的检测器，技术比较高，色谱厂家尚没有实力生产，比如，PFPD，好像大部分色谱厂商都是配OI的。这种检测器是外接检测器，不像FPD、ECD、NPD那样装在主机内部的。

FPD、ECD、NPD都是装在色谱内部的检测器，目前应该是各色谱厂家自己生产。楼主，如果需要采购，不但需要采购色谱原厂的，而且型号还要对！

气相色谱仪中NPD使用留意事项

火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电放逐大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检丈量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

使用留意事项

1. NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为进步，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全题目与FID相同。

2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可进步灵敏度。然而必须要留意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。

3. 在调节和设置热离子源的电压时，切记封闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。

4. 热离子源的活性元素（铷盐）轻易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应留意；第一，避免SiO2进进检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进进色谱柱。第二，封闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免湿润，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要封闭）。第五，假如一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要封闭。由于减低电压后铷盐珠还是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。假如封闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。