一、实训目的
1．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。
2．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。
3．了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。
二、原理
水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。
用NaOH调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+钙
指示剂在终点时由红色变为蓝色。
镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。
三、试剂
1．EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。
2．铬黑T指示液（5gL）。
3．钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。
4．NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。
5．HCl（1＋1）
6．NaOH溶液c（NaOH）= 4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。
7．刚果红试纸。
四、实训内容
1．总硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示液3~4滴，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次，同时作空白。
2．钙硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，加入（1＋1）HCl 1~2滴，至试纸变蓝紫色为止，煮沸2~3min，冷却至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式
总硬度?
钙硬度
镁硬度 = 总硬度 - 钙硬度
式中 ρ总（CaCO3）—— 水样的总硬度，（mg/L）
ρ钙（CaCO3）——水样的钙硬度，（mg/L）
c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1空白——测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V2 ——测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V2空白——测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V ——所取水样体积，mL；
M（CaCO3）——CaCO3的摩尔质量，g/mol；
M（CaO）——CaO的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录
1
2
3
V /mL
V1 / mL
V2/ mL
V1空白/ mL
>
V2空白/ mL
c（EDTA）/mol/L
ρ总（CaCO3）/mg/L
ρ钙（CaCO3）/mg/L
总硬度的平均质量浓度/mg/L
钙硬度的平均质量浓度/mg/L
总硬度相对平均偏差
钙硬度相对平均偏差
七、思考题
1．水的硬度有哪几种表示方法？
2．用EDTA滴定法测定水的硬度时，哪些离子存在干扰？如何清除？
3．测定水总硬度时，何种情况下需加三乙醇胺溶液和Na2S溶液？起何作用？
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