由表3可以看出,柔韧剂的添加量对热固性氟碳粉末涂料的储存稳定性影响较大,随着添加量的增加,氟碳粉末涂料的储存稳定性也越好,但是对涂膜外观以及物理机械性能有很大的影响,根据试验结果确认其添加量为3%~4%。
选择O c t a f l o w T M BT-71粉末涂料用催化剂,它是一种用于能自由流动的二月桂酸二丁基锡催化剂,用以加速氟碳粉末涂料树脂中的羟基与固化剂中-N C O的交联反应。随着其添加量的加大,粉末涂料的流动性会降低,从而降低粉末涂料的储存稳定性。表4给出了O c t a f l o w T M BT-71粉末涂料用催化剂添加量对涂料的影响。
由表4中可以看出,随着O c t a f l o w T M B T-71粉末涂料用催化剂添加量的增加,氟碳粉末涂料的物理化学性能增加,其储存稳定性却在降低,通过试验发现O c t a f l o w T M B T-71粉末涂料用催化剂在0.4%左右的时候,氟碳粉末涂料涂膜的性能可以达到最佳,氟碳粉末涂料本身的流动性变化不是太大。
1.3.4 松散助剂的影响
粉末涂料添加松散助剂有两种方式:一是在涂料配方中添加防止粉末涂料结团的疏松剂;二是在粉末涂料制备过程中以干混合的方法添加气相二氧化硅之类的松散剂。在配方中添加防止粉末涂料结团的疏松剂,改进粉末涂料粒子之间的凝聚性能来提高粉末涂料干粉流动性。其弊端是疏松剂的添加量较大,影响涂膜的装饰性,并且在熔融挤出的过程中,容易造成疏松剂结构的破坏,改善涂料储存稳定性的效果不明显。
在粉末涂料制备过程中以干混合的方法添加气相二氧化硅之类的松散剂,使其在粉末涂料粒子之间形成隔离层,减少粉末涂料粒子之间的碰撞和凝聚机会,使粉末涂料不容易结团,改善粉末涂料干粉的流动性。同时由于气相二氧化硅是多孔性的吸湿性很强的物质,可以防止粉末涂料吸潮,保证粉末涂料干粉的流动性,提高粉末涂料的储存稳定性。经过试验,一般气相二氧化硅的添加量是粉末涂料总量的0.1%~0.5%,添加量过多,影响涂膜表观,添加量过少,作用不明显。
1.3.5 填料的影响
填料在氟碳粉末涂料的配方中不仅有提高涂膜硬度、刚性、耐划伤等物理性能,同时还有改进氟碳粉末涂料松散性和提高玻璃化温度等性能。在氟碳粉末涂料中氟碳粉末树脂与各种功能助剂的混合,会在一定程度上降低玻璃化温度,而填料的添加可以对其起到改善的作用,同时填料还有类似气相二氧化硅之类松散剂的作用,隔离粉末涂料粒子,减少其相互之间的碰撞和凝聚机会,改善氟碳粉末涂料干粉的流动性。
1.4 工艺条件
1.4.1 挤出条件的影响
由于热固性氟碳粉末涂料用氟树脂的分子量较高,其熔融流动性相比较差,在熔融挤出的过程中螺杆的转速不能太快,挤出温度不能太高,如挤出速度太快会影响涂料的熔融混合,挤出温度太高,树脂与固化剂容易发生反应,如此制备的粉末涂料有严重的物化性能弊病,同时粉末涂料的粒径很难控制,颗粒粘结,形状不规则,干粉流动性很差,影响涂料的储存稳定性。经过试验最终确定基础条件是:挤出温度,一区110 ℃,二区120 ℃;螺杆转速,160~180 r/min。
1.4.2 粉末颗粒的影响
由于氟碳粉末涂料用氟树脂的分子量较高,硬度较大,有一定的韧性,粉碎较难进行。粉碎氟碳粉末涂料采用的是A C M磨,粉末的粉碎与分级同时进行,因有大量空气通过磨腔,所以物料和磨体升温幅度小。但在实际使用过程中我们发现,设备长时间运转或在炎热的夏季,粉末的生产效率明显下降,粉末从筛网出来的温度偏高,容易产生结块,影响正常使用。在电子显微镜下观察,粉末形状不规则,许多粒子呈锯齿状等,严重影响干粉流动性,降低涂料的储存稳定性。
在制备氟碳粉末涂料过程中可以采用低温研磨,在A C M磨进风口处加装冷却空调或专用冷风机,空气进入磨体前经过冷却处理,一般在15 ℃以下,能保证磨出来的粉末温度不超过25 ℃,远低于粉末的T g点,在电子显微镜下观察,粉末形状规则,多呈圆形或椭圆形,干粉流动良好,表5给出低温与常温下研磨氟碳粉末粒子对比。
由表5可以看出,涂料的颗粒形状是否规则,对涂料干粉的流动性产生直接的影响,进而影响涂料的储存稳定性,如果要大幅度提高涂料的储存稳定性,在制备粉末涂料应尽可能使涂料颗粒形状规则。
1.5 生产环境
在粉末涂料的生产过程中,生产环境对其影响巨大,生产环境主要表现在空气湿度以及室内温度上。室内温度可以通过人工降温来应对,例如在A C M磨进风口安装冷风机,保持室内良好通风,研磨出的粉末等降至室温再进行包装都可以降低粉末涂料的软结块,增加粉末涂料干粉的流动性,提高储存稳定性。
空气湿度对粉末涂料的储存稳定性有很大的影响,空气湿度越高,粉末涂料的储存稳定性越差,图1给出的空气湿度对粉末涂料储存稳定性的影响。
在制备粉末涂料时应尽可能地保证生产环境的干燥,使空气湿度尽可能地保持在60%以下,降低粉末涂料干粉中的含水率,提高粉末涂料的储存稳定性。
2 结 语
热固性氟碳粉末涂料在国内粉末涂料市场是一个新生事物,随着国内粉末涂料市场的不断完善和成熟,相信不久后热固性氟碳粉末涂料将在粉末涂料市场占有一席之地,作为粉末涂料中高档代表之一,热固性氟碳粉末涂料的研究开发有着极大的市场发展潜力。解决好热固性氟碳粉末涂料储存稳定性就成为研究开发热固性氟碳粉末涂料的一个重要课题。