液相色谱柱里硅胶的那些小秘密

目前我们都知道液相色谱柱的填料一般选择的是硅胶，但其实对硅胶填料的要求是有很多的，总结一下如下：

1、硅胶的纯度

2、硅胶类型

3、填料形状

4、填料的尺寸及尺寸分布

对这几项又有哪些具体要求呢？且听我一一道来，今天先讲讲硅胶的纯度。

通常情况下，讨论硅胶纯度用金属离子含量来讨论，一般建议硅胶填料中金属离子的含量越少越好。

因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大，这种二次保留效应会导致色谱峰的拖尾。

同学们可能会疑惑，金属离子的存在为什么会导致化合物的保留变大呢？

首先因为硅胶表面的金属离子会起鳌合作用，这样容易导致含有多个极性基团的化合物分子保留值变大。

其次，靠近表面的金属离子会激活硅醇基团，使得硅醇基更容易和酸性或碱性化合物相互作用，从而导致化合物保留值增大、色谱峰拖尾。

早期的时候，人们将作为填料的硅胶颗粒分成A类和B类两种硅胶。

其中A类硅胶带负电荷的残留硅羟基，而且酸性表面上金属含量高 (硅羟基的pKa低)，从而导致碱性化合物较易发生拖尾。

而B类硅胶由于金属含量低，硅羟基pKa高，碱性化合物不易发生拖尾。

而自1990以后用来制作色谱柱固定相填料的硅胶颗粒已经全部采用B型硅胶。

以安捷伦zorbax硅胶色谱柱为例，A型和B型硅胶的金属离子差别如下：

事实上针对硅胶表面的金属离子，供应商最有效的方案是进行酸洗。

有案例显示硅胶在化学改性前如用强酸处理，可以去除高达1/3的金属离子杂质。

好了，今天关于液相色谱柱填料中硅胶纯度的讨论就结束了。

对于分离之核色谱柱来说，还有很多问题值得讨论，比如说如何选择合适的色谱柱，色谱分离的基本概念，全多孔与核-壳颗粒的区别，以及如何互补选择，固定相应该如何选择和使用等等。

针对这些问题，我们邀请了艾杰尔-飞诺美市场技术部资深工程师——钟旭老师为大家进行讲解，直播时间为10月15日（周四）上午10：00-11：00。

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