目前对饲料生产以冲洗技术降低饲料生产交叉污染的试验研究相对较少。本研究拟通过对正常饲料生产加工过程中，选择不同的冲洗物料及适当的冲洗程序，对饲料加工设备进行冲洗，探讨冲洗对控制饲料生产交叉污染的可行性，为减少饲料生产过程中产生的交叉污染提供数据支持。
1材料与方法
1．1仪器设备及试剂
液相色谱仪(LC一10A，带有二极管阵列检测器)；超声波(KQ一300E，昆山市超声波仪器有限公司)；离心机(TD5A—WS，长沙湘仪离心仪器有限公司)；其他实验室常用设备。主要试剂：喹乙醇标准品(≥99％，中国兽医药品监察所)；甲醇(色谱纯，fisher公司)；其他实验室常用试剂。试验在河南省广安生物科技股份有限公司进行。
1．2试验材料
生产含有喹乙醇的预混料；冲洗物料分别为玉米粉、面粉、石粉、米糠、次粉。
1．3试验设计
以生产同一批次预混料为基础，以预混料中喹乙醇作为目标药物进行研究。试验设计在预混料生产后，分别用玉米粉、米糠、次粉和石粉冲洗1次，冲洗用量200 kg(不低于混合机容量的10％)，冲洗时间3水平(30、45 s和60 s)，检测每份冲洗物料中喹乙醇残留。用2种不同的物料组合进行冲洗：玉米粉×米糠、次粉×米糠、石粉×米糠、玉米粉X次粉、石粉X次粉和玉米粉X石粉6种组合进行冲洗试验，对饲料生产机械设备进行冲洗，冲洗时间为30 S，以冲洗物料中的喹乙醇的残留含量作为参照物，根据物料中残留药物的多少评定冲洗效果。
1．4喹乙醇含量的测定
参照GB／T 8381．7—2009饲料中喹乙醇的测定方法，准确称取约2 g左右的样品，用50 mL甲醇一水溶液(5：95)室温下往复振荡(1 10 r／min)提取45 min。提取液在3 500 r／min下离心10 min，上清液过0．45 m滤膜，上机测定。色谱条件色谱柱，Kromat Universil C 1 8 4．6*250 mm，5 Ixm；流动相，A超纯水，BlOt醇。梯度洗脱：0～10 min，A 58％，B 42％；11～15 min，A 40％，B 60％；16N20 min，A 58％，B 42％。
2结果与分析
2．1不同的物料对饲料加工设备进行冲洗的效果比较
玉米粉、面粉和石粉3种物料对设备的冲洗结果见图1。其中，玉米粉和面粉中的喹乙醇含量较高，达~lJ70 mg／kg，说明吸附了饲料生产设备中残留的喹乙醇药物；米糠次之，其中检出的喹乙醇含量仅为玉米粉中的50％；而石粉中检测出的喹乙醇相对较低，说明石粉对饲料加工设备中残存的喹乙醇吸附的较少。
3讨论
3．1不同物料对喹乙醇冲洗效果的研究
饲料加工设备中冲洗程序是用粉碎好的谷物原料在整个系统中过一遍来冲洗残存的物料(药物)。冲洗物数量占混合机容量的5％～10％为宜。在常用的冲洗物料中，主要以玉米粉、次粉、麸皮等有机物料为主。从本试验结果可以看出，对于有机物料，如玉米粉、面粉等对饲料机械设备中药物残留的冲洗效果较好。米糠虽然也为有机物料，但由于米糠中以纤维素含量高，物料不均匀，对药物的吸附效果差，因此冲洗的效果没有玉米粉及面粉效果好。由于石粉属矿物质原料，其流动性好，在相同的时间内，在设备内容易混匀，但因其粉末颗粒表面相对于其他有机物料光滑，因此对机械中药物残留的吸附能力弱。由石粉冲洗设备后石粉中的喹乙醇残留相对较低，说明对饲料设备冲洗效果不好。粉碎后的玉米粉和面粉粒度小，颗粒流动性不好，有机物含量高，对机械设备中的药物残留吸附性能较好，因此清洗效果好。
3．2不同冲洗时间对饲料设备中药物残留的影响
对于同一种冲洗物料不同的冲洗时间对机械设备中药物残留的冲洗效果不同。一般认为，冲洗的时间越长，则冲洗效果越好。在本试验研究中，采用石粉冲洗时，其冲洗效果与冲洗时间无关。而对于有机物料，如次粉随着冲洗时间的延长，冲洗效果越好，冲洗60 S比冲洗30 s的效率提高6～7倍。米糠的冲洗时间则是以45 s为最佳冲洗效果。玉米粉冲洗设备效果最好，其中冲洗30 s既能将机械中残留的药物冲洗至允许范围内，随着冲洗时间的延长，冲洗物料中喹乙醇的洗脱量并没有增加，因此在实际生产中使用玉米粉作为冲洗物料，从节能角度应该是最经济的。
3．3不同物料组合对饲料机械设备冲洗效果研究
由于不同物料的物理性能不同，因此对饲料机械设备的冲洗效果有所不同。本试验通过对不同物料组合进行了冲洗效果的研究，结果发现，有机物料与无机物料的组合，由于石粉的冲洗效果较差，因此石粉与米糠、玉米粉和次粉组合对饲料机械中药物残留吸附性能较差，而有机物料组合饲料冲洗效果较好，其中以玉米粉和次粉组合冲洗效果最好。
4结论
从本试验对饲料机械设备中交叉污染冲洗效果分析研究表明，不同饲料原料对机械设备中残留的药物冲洗效果不同。有机物料的冲洗效果明显优于无机物料；其中以玉米粉的冲洗时间最短，30 S即达到最佳的冲洗效果。当无机物料与有机物料组合冲洗时，由于无机物料的流动性好，颗粒表面光滑，稀释了有机物料的冲洗效果。因此，在实际生产中，以玉米粉、面粉为冲洗物料，冲洗时间为30 s时可以达到控制药物交叉污染的效果。
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