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环境监测分析技术——地表水中总磷的测定
地 表 水 中 总磷 测 定 
方法选择

基本概念:

总磷:以水中可被强氧化物质氧化转变成磷酸盐的各种形态
磷的总量计。
存在形式: 元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐) 及有机基团结合的磷酸盐(磷脂)典型的生活污水中总磷含量在 3~15 mg·L-1 (以磷计)

在新鲜的原生活污水中,磷酸盐(以磷计)的分配比大致为:

· 正磷酸盐 5mg/L
· 三聚磷酸盐 3mg/L
· 焦磷酸盐 lmg/L
· 有机磷 <l mg/L
存在状态:溶于水中、 存在于腐殖质粒子中或水生生物体中。


工作原理:

水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵反应,在锑盐存在条件下(如酒石酸氧锑钾)生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度。

样品前处理

1. 取样:取25ml样品于50ml比色管中。 取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。用硫酸保存水样时,取适量水样用氢氧化钠溶液调pH至中性后再测定。

2. 消解:向试样中加4ml过硫酸钾溶液,将比色管的盖子盖紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达到1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。 待压力表读数降至零后,取出放冷,然后用水稀释至标线。
3.消解后,若试样有浊度干扰时,可采用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一个50ml比色管中,用水冲洗比色管及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。(所用滤纸和滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷,空白试样进行同样的过滤操作,空白吸光度应控制在0.007以下。)

4.空白试样:按样品前处理的步骤进行空白试验,用水代替试样,并加入不测定时相同体积的试剂。

样品测定

校准曲线绘制

取7支比色管分别加入0.0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml 的2.0μg/ml磷标准使用液,加水至25ml。进行测定。 以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷含量绘制校准曲线。

样品显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀。

分光光度测量:室温下放置15min后使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。 扣除空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得磷的含量。

关键环节

  • 抗坏血酸最好现配现用

  • 钼酸盐溶液应低温避光贮存、 室温下使用

  • 注意试剂加入顺序, 且每加一种试剂后均需摇匀

  • 比色皿用后应以稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物

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