酸价检测过程中需要注意什么？GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 标...

1. 适用范围

表1 适用范围

原标准

新标准

食用植物油、食用氢化油、人造奶油、动植物油脂（不适用于蜡）、肉与肉制品、糕点、饼干、面包、植物油料（不包括带绒棉籽、油棕榈、油橄榄果）

第一法：冷溶剂指示剂滴定法

食用植物油（辣椒油除外）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料

第二法：冷溶剂自动电位滴定法

食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱

第三法：热乙醇指示剂滴定法

食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油

表1表明：新标准适用范围更广，如油脂增加了起酥油、植脂奶油；含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物水产干制品、辣椒酱等。

2. 标准溶液

表2 标准溶液

国标

标准溶液

原标准

GB/T 5009.37-2003

GB/T 5009.44-2003

GB/T 5009.56-2003

0.05mol/L氢氧化钾标准溶液

GB/T 5009.77-2003

0.1mol/L氢氧化钾标准溶液

GB/T 15689-2008

GB/T 14489.3-1993

0.1mol/L或0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液

GB/T 5530-2005

热乙醇法：0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液；

冷溶剂法：0.1或0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液；

电位计法：0.1或0.5mol/L氢氧化钾异丙醇溶液

新标准

GB5009.229-2016

均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）

表2表明：新标准使用统一的标准溶液，不再使用氢氧化钾乙醇溶液，氢氧化钾异丙醇溶液，都使用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液；新标准不使用0.05mol/L的氢氧化钾溶液，根据油脂酸价值的大小，选用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液。

3. 称样量

表3 称样量

表4

表3及表4表明：新标准对于含油食品称样量有变化。GB/T 5009.37-2003中糕点，饼干称样量称3.00～5.00g，糕点饼干酸价在0～4mg/g之间，新国标要求滴定体积在0.2～10mL之间，即称取试样10～20g。（有些食品提油比较困难，这是实际应用中的比较大的难题）

4. 溶剂及用量

表5溶剂及用量

国标

溶剂

原标准

GB/T 5009.37-2003、GB/T 5009.44-2003

GB/T 5009.56-2003、GB/T 5009.77-2003

中性乙醚-乙醇2+1，50ml

GB/T 15689-2008、GB/T 14489.3-1993

GB/T 5530-2005冷溶剂法

中性乙醚-乙醇1+1，100ml

GB/T 5530-2005热乙醇法

热95%乙醇50ml

GB/T 5530-2005电位计法

中性4-甲基-2-戊酮，50ml

新标准

GB 5009.229-2016（冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法）

乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml

GB 5009.229-2016（热乙醇指示剂滴定法）

热95%乙醇50ml～100ml

表5表明：新标准溶剂统一了溶剂，方便实际应用。主要使用乙醚乙醇混合液，可以不中和，改为滴定等量溶剂空白值，应用更方便。

5. 终点判定

表6终点判定

国标

终点判定

原标准

GB/T 5009.37-2003、GB/T 5009.44-2003

GB/T 5009.56-2003 、GB/T 14489.3-1993

1%酚酞乙醇溶液

GB/T 5009.77-2003

0.4%酚酞乙醇溶液

GB/T 15689-2008

GB/T 5530-2005冷溶剂法和热乙醇法

浅色油：1%酚酞乙醇溶液

深色油：碱性蓝6B乙醇溶液

GB/T 5530-2005电位计法

做pH-体积滴定曲线，求一阶微分最大值，或二阶微分等于零的pH值为等当点

新标准

GB 5009.229-2016

冷溶剂指示剂滴定法

1、浅色油，1%酚酞乙醇溶液；

2、深色油，1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液；

3、米糠油：碱性蓝6B乙醇溶液

GB 5009.229-2016

冷溶剂自动电位滴定法

自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH值突跃，即滴定终点。

GB 5009.229-2016热乙醇法

1%酚酞乙醇溶液

表6表明：新标准仍使用指示剂以及电位方法判断终点。强调深色油应使用1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液；原国标GB/T 5530-2005电位计法中等当点需手动做图确定；新国标GB 5009.229-2016冷溶剂自动电位滴定法中可自动判断终点。

6. 样品前处理方法

表7样品前处理

国标

样品前处理

原标准

GB/T 5009.37-2003

GB/T 5009.77-2003

GB/T 5530-2005

/

GB/T 15689-2008

GB/T 14489.3-1993

油料粉碎、过筛、干燥、称样，进行索氏抽提

GB/T 5009.44-2003

称样绞碎，加入100～200ml石油醚，震荡10min，放置过夜，过滤，减压干燥

GB/T 5009.56-2003

根据含油量加入不同体积的石油醚，浸泡过夜，过滤，减压干燥

新标准GB 5009.229-2016

食用油

澄清液态：混匀称样；浑浊液态：脱水→除杂→称样；固态：高于熔点10℃熔化成液态后按液态处理。

乳化油

5～10倍石油醚搅拌，静置分层，取上层提取油脂，或1+3的石油醚-甲基叔丁基谜、无水硫酸钠处理

植物油料

索氏抽提脂肪→45℃以下减压干燥→除杂→脱水

含油食品

样品不同部分的分离和去除→样品粉碎→油脂提取（3～5倍石油醚，搅拌30～60min,浸泡12h以上）→过滤→减压蒸干→净化→合并

表7表明：新标准更详尽地对油脂的提取、油脂的前处理作了严格和量化的规定（附录A 油脂试样的除杂和干燥脱水、附录B 固态油脂试样的处理、附录C 乳化类油脂试样的处理、附录D 样品的粉碎）；量化了油脂熔化的温度；明确了减压回收溶剂的仪器、温度、压力；增加了样品粉碎要求、搅拌及浸泡时间等。

7. 精密度

表8结果精密度

国标

精密度（两次平行测定结果的绝对差值）

原标准

GB/T 5009.37-2003

GB/T 5009.44-2003

GB/T 5009.56-2003

GB/T 5009.77-2003

不超过算术平均值的10%

GB/T 15689-2008

酸价≤0.4mg/g；酸度≤0.2%

GB/T 14489.3-1993

≤0.2%

GB/T 5530-2005

酸度≤3%时，不超过算术平均值的3%；

酸度>3%时，不超过算术平均值的1%

新标准

GB 5009.229-2016

酸价<1mg/g，不超过算术平均值的15%；

酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%

表8表明：新标准的结果精密度要求比原国标稍有放宽。

新标准GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定，是国家强制性标准。测试范围更广，对标准溶液、溶剂、取样量、样品前处理、终点判定要求及方法有了更详尽的规定，结果精密度略有放宽，以上的变化使测定应用更为方便严谨。

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