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食品质量检验之常用玻璃器皿及仪器的使用



第一节   常用玻璃器皿及仪器





一、 容量瓶

容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一刻度线。容量瓶均为量入式,颈上应标有“In”字样。准确度级别分为A级和B级,国家规定的容量允差见下表:


容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。通常采用下述方法规定弯月面:调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。

容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。

使用容量瓶时应注意以下几点:

1、检查瓶口是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞,颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查)。将瓶塞旋转180°再检查一次,合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞混淆。

2、用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。

3、用固体物质配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解,然后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中。烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要离开搅拌棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提1~2cm,随后使烧杯离开搅拌棒,这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。再用少量水(或其他溶剂)刷洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒,按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。加水至距离刻度线约1cm处,等待1~2min,用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切,随机盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部,倒置时应水平摇动几周,如此重复操作,可使瓶内溶液充分混匀。

右手托瓶时,应尽量减小与瓶身的接触面积,以避免体温对溶液的影响。100mL以下的容量瓶,可不用右手托底,只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。

4、对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不能在容量瓶中长久贮存,配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。

二、比重瓶

比重瓶是在相同温度下,测量同体积的溶液和纯水之间的质量比,是测定液体相对密度的准确仪器,常用的规格有容量5mL、10mL、25mL、50mL等,有的带有特制温度计并具有磨口帽小支管的比重瓶。

比重瓶的测定方法为:

1、比重瓶质量的测定:将全套仪器洗干净并用少量酒精和乙醚洗涤数次,吹干或低温烘干,冷却至室温(注意:带温度计的塞子不要烘烤),精确称出比重瓶的质量m1

2、容水值的测定:将煮沸30min并冷却至15~18℃的蒸馏水装满比重瓶(注意瓶内不要有气泡),装上温度计后将其立即浸入(20±0.1)℃的恒温水浴中,使瓶内温度计达到20℃,并保持20min,取出比重瓶,用滤纸擦去溢出支管外的水,立即盖上小帽,擦干比重瓶外的水,室温下(小于20℃)放10min,精确称出蒸馏水和比重瓶的质量m2

3、样品相对密度的测定:倒出蒸馏水,用试液洗涤数次,用15~18℃的试液装满比重瓶,按上述操作,精确称出被测液和比重瓶的质量m3

样品相对密度的计算公式为:d2020=(m3-m1)/(m2-m1

换算成d420,则为

d420=0.99823×d2020

式中:0.99823——将20℃的d2020换算为d420的常数,即为水在20℃时的相对密度;

d2020——真密度;

d420——视密度。

如果使用不带温度计和支管的比重瓶,则需在水浴中另加温度计,其他操作和计算与上述相同。

三、比重计

比重计由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其他重金属;中部是胖肚空腔;尾部又称“计杆”,呈细长形,里面附有刻度标记。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体,制成不同刻度的比重计,是根据阿基米德原理刻制的。

比重计常用的种类有普通比重计、波美比重计、糖度比重计和酒精比重计四类。

1、普通比重计:20℃纯水的1.000,分轻表和重表两类。轻表用于测定相对密度小于1.000的液体,重表用于测定相对密度大于1.000的液体。

2、波美比重计:以波美度(Baume,°Be)表示,分轻表和重表两类。其刻度有三种标度。

①合理标度:15℃纯水的波美度为0°Be。

a轻表:10°Be=相对密度为0.9351的液体的对应的液位。

°Be=(145÷d)-145

b重表:66°Be=相对密度为1.824的浓H2SO4对应的液位。

°Be=145-(145÷d)

②美国标度:15.56℃纯水的波美度为0°Be。

a轻表:°Be=(144.3÷d)-144.3

b重表:°Be=144.3-(144.3÷d)

③荷兰标度:12.5℃纯水的波美度为0°Be。

a轻表:°Be=(144÷d)-144

b重表:°Be=144-(144÷d)

式中d——视密度。

3、糖度比重计:又称锤度比重计,以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示,20℃蒸馏水的波美度为0°Be。它的刻度表示纯蔗糖的质量百分比。刻度范围为0~100%。

4、酒精比重计:是用来测定酒精溶液浓度的一种比重计,它的刻度直接表示溶液内乙醇的体积分数。其规定温度为20℃,读数范围有:0~50%、50%~100%(ф)等。

四、乳稠计

乳稠计是用于测定牛乳相对密度的仪器,测定范围为1.015~1.045。有20℃/4℃及15℃/15℃两种,前者较后者测得的结果低2℃,其关系表达式为:a+2℃=b

式中      a——20℃/4℃测得的度数       b——15℃/15℃测得的度数

乳稠计的使用方法为:

1、用玻璃圆筒或200~250mL量筒装盛牛乳时,圆筒(或量筒)高应大于乳稠计的长度,其直径大小应使乳稠计沉入后,玻璃圆筒(或量筒)内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。

2、将10~25℃的牛乳样品小心地注入容积为250mL的量筒中,加到量筒容积的3/4,勿使其发生泡沫。用手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入到相当标尺30°处,放手让它在牛乳中自由浮动,但不能与筒壁接触。待静止1~2min后,读取乳稠计读数,以牛乳表面层与乳稠计的接触点(即新月形表面的顶点)为准。同时用温度计测量牛乳的温度。根据牛乳的温度与乳稠计的读数,查牛乳温度换算表,将乳稠计读数换算成20℃或5℃时的读数。

五、称量瓶

称量瓶是带有磨口塞的玻璃小瓶,用于在分析天平上精确称量基准物质或样品。其规格以外径和瓶高来表示,分为扁形和高形两种,具体见下表。扁形用于测定水分或在烘箱中烘烤基准物,高形用于称量易吸湿的样品。在称量时应盖紧磨口塞,以防止瓶内试样空气中的水分。


使用移液管时应注意以下几点:

1、用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。

2、移取溶液之前,先用欲移取的溶液刷洗三次。方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由流液口放出,弃去。

3、用移液管自容量瓶中移取液体时,右手拇指及中指拿住管颈刻度线以上的地方(后面两指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1~2cm深度。不要插入太深,以免外壁粘带溶液过多;也不要插入太浅,以免溶液下降时吸空。左手拿吸耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管中液面上升至刻度线以上时,迅速用右手食指堵住管口,用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜约30°。稍松手指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待15S,然后拿出移液管。

注意:在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁,(不要接触下面的溶液)并保持不动,等待15S,流液口内残留的溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出,移液管用完后应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。

七、吸量管

吸量管是分度吸量管的简称,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管容量的准确度级别分为A级和B级,其产品大致分为以下三类:

1、规定等待时间15S的吸量管,这类吸量管的容量准确度均为A级。其形成为完全流出式,零点在上。它的任一分度线的容量定义为:在20℃时,从零线排放到该分度线所流出水的体积(mL)。当液面降至该分度线以上几毫米时,应按按紧管口停止排液15S,再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时,排液过程中水流不应受到限制,液面降至流液口处静止时,应等待15S,再从受液容器中移走吸量管。

2、不规定等待时间的吸量管,这类产品分为A级和B级,有三种形式:

①完全流出式:零位在上。

②不完全流出式:零位在上。

③完全流出式:全容量在上,这种吸量管可以从欲量取体积的分度线调节零点。

不规定等待时间,即一旦确定液面已静止,吸量管即可与接受容器脱离接触。

3、快流速和吹出式吸量管,这类吸量管的容量准确度均为B级。不规定等待时间,其形式为完全流出式,有零位在上和零位在下两种。快流速的产品上标示“快”字,吹出式产品上标示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量时,液面降至流液口静止后随机将最后一滴残留液一次吹出。这两种吸量管流速快、准确度低,适于仪器分析实验中添加试剂,一般不用它加标准溶液。

常用吸量管的规定允差和流出时间见下表:


吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:

①由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液时,应尽可能使用移液管。

②使用吸量管时,尽量在最高刻度线处调整零点。

③吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,参照上表中的数据,合理地选用吸量管。

八、坩埚及坩埚钳

1、坩埚

①铂金坩埚:铂是一种贵重金属,熔点为1774℃,耐高温可达1200℃,质软。铂坩埚用于高温下熔融或灼烧非金属样品。使用过的铂器皿,通常用(1+1)HCL溶液煮沸清洗。铂金坩埚变形时,可在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

②镍坩埚:镍的熔点为1450℃,镍坩埚的使用温度一般不得超过700℃。镍对碱性物质抗腐蚀能力强,故常用作熔融碱性样品的容器,如使用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3、以及含有KNO3的碱性溶剂熔融样品,但不适用于KHSO4、NaHSO4、焦硫酸钾等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔融样品。新镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色或灰黑色,除去表面的油污,并使表面生成氧化膜,然后用(1+20)HCL煮沸片刻,用水冲洗干净。

③铁坩埚:铁的熔点为1535℃,铁坩埚使用温度不得超过700℃。使用前,应按下述方法进行钝化处理:先用稀HCL洗涤,后用细砂纸将坩埚擦净,用热水洗涤。然后将它置于5%H2SO4和1%HNO3的混合液中浸泡数分钟,用水洗净,烘干后在300~400℃的马弗炉中灼烧10min。铁坩埚的使用规则和镍坩埚基本相同。当铁的存在不影响分析工作时,采用铁坩埚较为合适。清洗铁坩埚时,一般用稀HCL即可。

④银坩埚:银的熔点为960℃,加热温度不得超过700℃。新的银坩埚和镍坩埚处℃理方法相同,在300~400℃的马弗炉中灼烧后,用热稀HCL洗涤。因银能被HNO3和浓H2SO4溶解,故不能用HNO3和较浓的H2SO4洗涤。银坩埚使用于NaOH溶剂熔融样品,不适用于Na2CO3溶剂(生成AgCO3沉淀)熔融样品。

⑤瓷坩埚:瓷可耐热1300℃。瓷坩埚使用于焦硫酸钾等酸性溶剂熔融样品。不宜使用NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性溶剂,因为它们能腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚一般用煮沸的稀HCL清洗。

⑥石英坩埚:石英坩埚可在1700℃以下灼烧,但温度太高时,石英会变成不透明状态,因此一般加热温度不超过800℃。石英坩埚适用于焦硫酸钾、KHSO4熔融样品和用焦亚硫酸钠(212℃烘干)溶剂处理样品。清洗时,除HF外,普通稀无机酸均可用作清洗液。

⑦刚玉坩埚:刚玉坩埚是由多孔性熔融Al2O3制成,质坚且耐高温(熔点2045℃)。刚玉坩埚适用于无水Na2CO3等一些弱碱性溶剂熔融样品,不适用于NaOH、Na2O2和酸性溶剂(如焦硫酸钾等)熔融样品。

⑧聚四氟乙烯坩埚:聚四氟乙烯坩埚可耐高温近400℃,但一般控制在200℃左右使用,最高不超过280℃,否则它将分解出少量四氟乙烯,对人体有害。它能耐酸耐碱,不受HF侵蚀,主要用于HF溶样。溶样时不会带入金属杂质,这是其最大的优点。

2、坩埚钳

一般为镀铬的金属钳,用来夹取坩埚。

九、研钵的使用

常用研钵有玻璃研钵、瓷研钵和玛瑙研钵。使用时应注意,所研物质的硬度要小于研钵的硬度且对研钵无腐蚀。例如,碱性盐和氟化物应选用玛瑙研钵;矿砂可选用瓷研钵;而大多数无机盐,则可选用玻璃研钵。

十、滴定管

滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液体的流出;碱式滴定管用一段橡胶管里的玻璃珠进行控制,以代替玻璃活塞。碱性溶液应装在碱式滴定管中,其他溶液都使用酸式滴定管。

滴定管的使用方法如下:

1、检漏:使用滴定管前应检查其是否漏水,活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵,就应给活塞重新涂凡士林;若碱式滴定管漏水,则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。

涂凡士林的方法:将滴定管平放,取出活塞,用滤纸条将活塞和塞槽擦干净,在活塞粗的一端和塞槽小口端,全圈均匀地涂上一薄层凡士林。为了避免凡士林堵住塞孔,油层要尽量薄,尤其是小孔附近;将活塞插入槽时,活塞孔要与滴定管平行。转动活塞,直至活塞与塞槽接触的地方呈透明状态,即表明凡士林已均匀。

2、洗涤:根据滴定管的沾污情况,采用相应的洗涤方法将它洗净,为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同,最后还应该用滴定用的溶液润洗三次(每次溶液用量约为滴定管容积的1/5),润洗液由滴定管下端排出。

3、装液:将溶液加入滴定管时,要注意使下端出口管也充满溶液,特别是碱式滴定管,它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉,这样,就会造成读数误差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋转活塞,让溶液急骤流出以带走气泡;如果是碱式滴定管,向上弯曲橡胶管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一边挤动玻璃珠,使溶液从尖嘴喷出,气泡便随之除去。排除气泡后,继续加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,调整液面在“0.00”刻度处。

4、读数:常用滴定管的容量为50mL,它的刻度分为50大格,每一大格又分为10小格,所以每一大格为1mL,每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。

注入或放出溶液后应稍等片刻,待附着在内壁的溶液完全流下后再读数。读数时,滴定管必须保持垂直状态,视线必须与液面在同一水平面。对于无色或浅色溶液,读弯月面实线最低点的刻度。为了便于观察和读数,可在滴定管后衬一张读数卡,读数卡是一张黑纸或中间涂有一黑长方形(约3cm×1.5cm)的白纸。读数时,将读数卡放在滴定管后,使黑色部分在弯月面下月1cm处,则弯月面反射成黑色,读取此黑色弯月面最低点的刻度即可。若滴定管背后有一条蓝线(或蓝带),无色溶液就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时就读此交点的刻度。对于深色溶液如KMnO4溶液、碘水等,弯月面不易看清,则读液面的最高点。

滴定时,最好每次都从0.00mL开始,这样读数方便,且可以消除由于滴定管上下粗细不均匀而带来的误差。

5、滴定:使用酸式滴定管时,必须用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋转活塞的同时稍稍向左扣住,这样可避免把活塞顶松而漏液;使用碱式滴定管时,应该用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上处,轻轻地往一边挤压橡胶管,使橡胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的轻重来控制缝隙的大小,从而控制溶液的流出速度。

滴定时,将滴定管垂直地夹在滴定管架上,下端伸入锥形瓶口约1cm。左手按上述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶的瓶颈,沿同一方向旋转锥形瓶,使溶液混合均匀,不要前后、左右摇动。开始滴定时,无明显变化,溶液流出的速度可以快一些,但必须是成滴而不是成股流下。随后,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着旋转锥形瓶,颜色很快消失。当接近终点时,颜色消失较慢,这时就应该逐滴加入溶液。每加入一滴后都要摇匀,观察颜色的变化情况,再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴沾下来(这样加入的是半滴溶液),用洗瓶以少量蒸馏水冲洗瓶的内壁,摇匀。如此重复操作,直到颜色变化符合要求为止。

滴定完毕后,滴定管尖嘴外不应留有液滴,尖嘴内不应留有气泡。将剩余溶液弃去,依次用自来水、蒸馏水洗涤滴定管,滴定管中装满蒸馏水,罩上滴定管盖,以备下次使用或将滴定管收起。

十一、电炉

电炉的构造很简单,一条电炉丝嵌在耐火泥炉盘的凹槽中,炉盘固定在一个铁盘座上,电炉丝两头套上多节小瓷管后,连接到瓷接线柱上与电源线相连,即成为一个普通的圆盘式电炉。

电炉为加热设备。按功率大小分为600W、1000W、1500W、2000W几种。另有一种能调节发热量的电炉,称为可调电炉,实验室常用的为六联可调电炉。

使用时切忌在电炉上面直接加热易燃试剂,以防失火。若加热的是玻璃容器,一定要垫上石棉网;若为金属容器,切记不要触及炉丝。炉盘内的凹槽要保持清洁,在断电的情况下清除污物,以保持炉丝散热良好;一次使用时间不宜过长;更换炉丝时,炉盘下的连接导线一定要套上绝缘瓷管,以免发生触电事故。

十二、玻璃漏斗

玻璃漏斗分为短颈和长颈两种,其规格、尺寸见下表:


长颈漏斗一般用于称量分析,颈的内颈不要太粗,以3~5mm为宜,以便于在颈内保留水柱。由于水柱的重力吸引,可以加快过滤速度。出口处成45°。短颈漏斗用于一般过滤。

十三、烧杯

烧杯容量为25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。

烧杯用于盛放基准物质、配制溶液、溶解样品、沉淀样品与滴定样品等。加热时应置于石棉网上。烧杯、表面皿、玻璃棒应配套使用。用于进行沉淀的烧杯,杯壁不应有划痕,当用烧杯做水浴加热时,应放去离子水,避免在杯壁结垢,破坏透明度。溶解样品搅拌时,注意玻璃棒要垂直搅拌,不要任意碰壁出现划痕。

十四、锥形瓶(三角烧瓶)

锥形瓶容量为50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。

锥形瓶振荡比较方便,适用于滴定分析,盛放基准物质或待测液,常与表面皿配套使用。使用时应注意:①加热至高温时,应注意勿使温度变化过于剧烈;②加热时底部应垫石棉网,使其受热均匀。

十五、高温马弗炉

高温马弗炉常用于质量分析中灼烧沉淀,测定灰分等工作。其工作温度可高达1000℃以上,常配有自动控温仪,用来设定、控制、测量炉膛内的温度。

高温马弗炉的使用注意事项如下:

1、高温马弗炉必须放置在稳固的水泥台上,将热电偶棒从高温马弗炉背后的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正、负极不要接错,以免温度指针反向而损坏。

2、查明马弗炉所需电源电压,配置功率合适的插头插座和熔丝,并接好地线,避免危险。炉前地上应铺一块厚橡胶布,这样操作时较安全。

3、灼烧完毕后,应先拉下电闸,切断电源,但不应立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷破裂。一般可先开一条小缝,让其先降温,然后用长柄坩埚取出被烧物件。

4、高温马弗炉在使用时,要经常照看,防止自控失灵,造成电炉丝烧断等事故。

5、炉膛内要保持清洁,炉子周围不要堆放易燃易爆物品。

6、高温马弗炉不用时,应切断电源,并将炉门关好,防止耐火材料受潮气侵蚀。





第二节     常用辅助设备





一、托盘天平

托盘天平(又称台天平、台称)用于粗略的称量,能称准至0.1g. 台天平的横梁架在台天平座上。

横梁左右有两个盘子,横梁中部的上面有指针,根据指针在刻度牌摆动的情况,可以看出台天平的平衡状态。使用台天平称量时,可按下列步骤进行:

1、零点调整:使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零点。托盘中未放物体时,如指针不在刻度零点附近,可用平衡调节螺钉进行调节。

2、称量:称量物不能直接放在天平盘上称量(避免天平盘受腐蚀),应放在称过质量的纸或表面皿上,潮湿或具有腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。

称量物放在左盘,砝码放在右盘。添加砝码时应该从大到小,在添加到游码标尺以内质量时,(例如10g或5g)可移动标尺上的游码,直至指针指示的位置与零点相符(偏差不超过一格),记下砝码质量,此质量即称量物的质量。

3、称量完毕,应把砝码放回盒内,把游码标尺的游码移到刻度零点处,将台天平打扫干净。

二、分析天平

分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。了解分析天平的构造、正确地进行称量,是完成定量分析工作的基本保证。

1、天平称量原理是根据杠杆原理制成的。即;动力×动力臂=阻力×阻力臂

2、全机械加码双盘电光天平的构造:常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。目前我国常用分析天平的型号、规格见下表:


全机械加码双盘电光天平的结构分为外框部分、立柱部分、横梁部分、悬挂系统、制动系统、光学读数系统和机械加码装置七部分。

①外框部分:外框的作用是保护天平,使其不受灰尘、热源、水蒸气、气流等外界因素的影响。外框为木制框架,镶有玻璃。下面是大理石底板,用于固定立柱。底板下面有三个脚,前面两个可用来调节天平的水平度。观察安装在立柱上端的水平泡是否处在圆圈中央,可知天平是否水平。底板下面还有控制天平开关的制动器座架。天平的前门可以向上开启,它仅供天平安装和清洁时使用,称量过程中不允许开前门。天平右边有侧门,供称量时取放物品使用。

②立柱部分:立柱是金属做的中空圆柱,其顶部装有托翼,下端固定在天平座上。制动器的升降拉杆穿过立柱的空心孔,带动大小托翼,可以上下运动。立柱上端中央有中刀垫。

③横梁部分:横梁部分由横梁、刀子、重心铊、平衡螺钉、指针组成。横梁上装有三个玛瑙刀,中间为支点刀(中刀),刀刃向下;两边为承重刀(边刀),刀刃向上,刀刃要锋利,无崩缺。要特别注意保护天平刀刃,使其不受外力冲击和减少磨损。横梁下部中央有指针,,可用来观察天平有无倾斜的情况,指针的下端装有微分标牌,经光学读数系统放大后,可成像于投影屏上。横梁上还有重心铊,可以上下移动,用于调节天平的灵敏度。横梁左右对称的孔内装有平衡调节螺钉,用以调节天平零点。

④悬挂系统:悬挂系统由吊耳、阻尼器、称盘组成。吊耳下面挂着阻尼器内筒,它与固定在立柱上的外筒之间保持均匀的间隙,当天平摆动时,空气运动的摩擦阻力能使天平迅速静止,便于读数。称盘挂于钓钩上,盘下装有盘托,不称量时称盘被托起。

⑤制动系统:制动系统的作用是保护天平刀刃,减少磨损。为了保护玛瑙刀刃,不使用天平时,用称升降按钮控制升降拉杆带动托翼向上运动,将横梁和吊耳托起,使天平处于“休止”状态。称量时慢慢旋转升降按钮,托翼下降,横梁落下,各刀刃分别与刀承接触,天平处于工作状态。

⑥光学读数系统:光学读数系统的作用是对微分尺上的读数进行光学放大,并显示于投影屏上。微分标牌上有20个大格(-10~+10),每大格相当于1mg。每一大格又分为10个小格,每一小格相当于0.1mg。投影屏上可直接读出10mg以下的质量,读准至0.1mg。

⑦机械加码装置:全机械加码双盘电光天平的大小砝码全由指数盘操纵。砝码分三排悬挂在砝码架上。最下面一排悬挂9个砝码,通过不同的组合,可以添加10~190g的质量;中间一排悬挂4个砝码,可以添加1~9g的质量;上面一排悬挂8个砝码,可以添加10~990mg的质量。

全机械加码双盘电光天平简化了加减砝码的操作,读数方便,用它进行称量速度较快。

3、分析天平灵敏度的测定

①分析天平的灵敏度:天平的灵敏度(E)通常是指在天平的一个盘上增加1mg质量所引起的指针偏转程度。指针偏转程度愈大,天平的灵敏度越高。灵敏度的单位为分度/mg。在实际工作中,常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度,即

S=1/E

S为天平的分度值,也称感量,单位为mg/分度。因此,分度值是使天平的平衡位置产生一个分度变化时所需要的质量(单位为mg)。可见,分度值越小的天平,其灵敏度越高。例如:某电光天平的灵敏度为10分度/mg,则该天平的分度值为

S=1/(10分度/mg)=0.1mg/分度

天平的灵敏度与下列因素有关:a、天平横梁及指针的质量越重,天平的灵敏度越低;b、天平的臂长越长,灵敏度应该越高,但臂长太长,横梁质量增加,灵敏度反而降低;c、天平梁的支点与重心的距离d越短,灵敏度越高。

由于同一天平的臂长和质量都是固定的,通常只能改变天平横梁点与重心间的距离d来调整天平的灵敏度。天平的灵敏度太低,达不到称准至0.1~0.2mg的目的;但并非越灵敏越好,因为若太灵敏,则较难达到平衡,不便于称量。这种情况下,适当升降重心螺钉,调整d的大小。重心螺钉上移,d减小,可提高灵敏度;反之下降可降低灵敏度。

天平的灵敏度在很大程度上还取决于三个玛瑙刀口的质量,若刀口锋利,天平摆动时刀口摩擦小,灵敏度也高;若刀口缺损,不论如何移动重心螺钉,也不能显著提高其灵敏度。因此,在使用天平时,应该特别注意保护天平的刀口,勿使其损伤。在加减物体和砝码时,必须利用旋转控制升降枢,把天平横梁托起,使玛瑙刀和刀承分开。

②天平灵敏度的测定

a、零点的测定与调整:电光天平指针的微分标牌上正负各有100等分刻度。电光天平的零点系指天平空载时,微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源,启动天平后,若“0”刻度与标线不重合,当位差较小时,可拨动天平箱底板下的扳手,挪动投影屏的位置使其重合;当位差较大时,先调节平衡螺钉,再借助扳手使其重合。

b、零点的测定与调解:电光天平须在投影屏上直接读出10mg以下的质量,所以必须在使用前调节其灵敏度,使每一分度恰为0.1mg。为此,先调节零点,然后在天平的右盘上放一个校准过的10mg片码或圈码,启动天平,标尺应移至(100±2)分度范围内,则分度值为10mg/(100分度)=0.1mg/分度。通过由光学系统放大的分度数,可直接读出10mg以下的质量,并准确至0.1mg。因此,此种天平一般称为“万分之一”分析天平。如果标尺移动的分度数超出100±2的范围,则应调节其灵敏度,使之符合要求。当载重时,天平的灵敏度随载重的增加而减小。

4、称量的一般程序

①取下天平罩,最好放在天平左后方台面上。

②操作者面对天平端坐,记录本放在胸前台面上,所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧(若为半自动电光天平,则上述物品应放在天平左侧,砝码盒放在天平右侧,以下操作中左右方向亦应调整)。

③称量前的检查和调整:检查天平各部件是否齐全,天平是否水平,如不水平应调节至水平状态。检查底板、称盘是否清洁,有灰尘可用毛刷刷净。再检查横梁、吊耳、称盘的安装位置是否正确,砝码是否到位。

④按前述方法调节零点。

⑤试重:将被称物品放入右盘并关好侧门,估计被称物体的大致质量,加上稍大于被称物体质量的砝码,开始试重(初学者也可以先用托盘天平粗称,但所用托盘天平的称盘必须预先处理干净)。在试重过程中,为了尽快达到平衡,选取砝码应遵循“由大到小,中间截取,逐级试验”的原则;试加砝码时应半开天平。这样,就能迅速判断左右两盘孰轻孰重。

⑥读数与记录:称量的数据应立即用钢笔或圆珠笔记录在原始数据记录本上,不能用钢笔书写,也不能记录在零星纸片上或其他物品上。

⑦称量结束后应使天平恢复原状。取出被称物体,将各个砝码指数盘转回零位;检查天平零点变动情况(如果超过2小格,则应重称)。切断电源,罩好天平,填好“天平使用登记本”,放回坐凳,方可离开天平室。

5、称量方法及操作

1)直接称量法:对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂,如金属、合金等,可以用直接称量法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上,一次称取一定质量的试样,然后将试样全部转移到接受容器中。

2)指定质量称样法:也称固定质量称样法,在分析检验中,当需要用直接称量法配制指定浓度的标准溶液时,常常用指定质量称样法来称取基准物质。此法只能用来称取不易吸湿的、在空气中稳定的粉末状物质。具体方法如下:

①、调节天平的零点,用金属镊子将清洁干燥的深凹形小表面皿(通常直径为6cm),或变形称量瓶放在右盘上,在左边加入等重的砝码使其达到平衡。

②、在左边加入约等于所称试样质量的砝码(一般准确至10mg即可),然后用小牛角勺逐渐加入试样,半开天平进行试重。直到所加试样质量只比所加砝码质量差很小时(小于10mg),便可以进行下一步。

③、开启天平,小心地以右手持盛有试样的牛角勺,伸向表面皿中心部位上方约2~3 cm处,用右手拇指、中指及掌心拿稳牛角勺,以食指轻弹(最好是摩擦)牛角勺柄,让勺里的试样以非常缓慢的速度抖入表面皿。这时眼睛既要注意牛角勺,同时也要注视着微分标牌投影屏,待微分标牌正好移动到所需要的刻度时(允许波动范围±0.1mg),立即停止抖入试样。此操作步骤必须十分仔细,操作时应注意:

a、开启天平加试样时,切忌抖入过多试样,否则会使天平突然失去平衡。

b、若不慎多加了试样,只能关闭升降枢用牛角勺取出多余的试样,再重复上述操作直到合乎要求为止。

c、加样或取出牛角勺时,试样绝不能失落在盘上。

称好的试样必须定量地由表面皿直接转入接受容器中。若试样为可溶性盐类,沾在表面皿上的少量试样粉末可用蒸馏水吹洗入接受器。

3)差减称量法(递减称量法):即称取试样的量是由两次称量之差而求得。操作方法如下:

①用手拿住表面皿的边沿,连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,将多于需要量的试样用牛角勺加入称量瓶,盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上(也可戴上纸制的指套或清洁的细沙手套拿取称量瓶),右手拿住纸带尾部,把称量瓶放在天平右盘的正中位置,加上适量砝码使之平衡,称出称量瓶加试样的准确质量m1,(准确到0.1mg)并记录。

②仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取出,拿到接受容器的上方,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,但瓶盖决不能离开接受容器的上方。将瓶身慢慢向下倾斜,一面用瓶盖轻轻敲击瓶口内缘,一面转动称量瓶使试样缓缓接近需要量时(通常从体积上估计或试重得知),一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘在瓶口附近的试样落入接受容器或落入称量瓶底部。

③盖好瓶盖,把称量瓶放回天平右盘,取出纸带,关好侧门准确称其质量m2准确到0.1mg,并记录。两次称量读数之差(m1-m2)即为倒入接受容器里的第一份试样质量。若称取三份试样,则连续称量四次即可。

操作时应注意:a.若倒入试样量不够,可重复上述操作,若倒入试样大大超过所需数量,则弃去重称;b.盛有试样的称量瓶除放在表面皿和秤盘上或用纸带拿在手中外,不得放在其他地方,以免沾污;c.套上或取出纸带时,不要碰着称量瓶口,纸带应放在清洁的地方;d.粘在瓶口上的试样应尽量处理干净,以免粘在瓶盖上或丢失;e.要在接受容器的上方打开瓶盖,以免可能粘附在瓶盖上的试样失落他处。

差减称量法简便、快速、准确,在分析检测中常用来称取待测样品和基准物,是最常用的一种称量方法。

6、天平的使用和保养

①使用前首先检查天平是否水平、清洁,各部件的位置是否正确,砝码是否齐全,再调好零点。

②开启和关闭天平时,必须缓慢、均匀的旋转升降按钮。严禁在天平开启后取放物体、加减砝码,以免损伤刀口。称量中,物体与砝码的质量差大于10mg时,只能半启动天平观察指针摆动情况,发现不平衡,应立即关上。

③被称量的物体只能由边门取、放。加砝码操作时,应一挡一挡慢慢地添加,防止挂码跳落。

④称量时,应该关好两边侧门,前门不能随意打开。试剂、试样都应放在适宜容器中(如表面皿、称量瓶等)进行称量,不允许直接放在天平盘上。

⑤天平载物不许超过最大负荷。在同一次实验中,应使用同一台天平,称量数据应即时写在记录本上。

⑥称量的物体与天平箱内的温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中,待与室温一致后,再进行称量。称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品,应分别选用称量瓶、滴瓶称样。

⑦称量完毕后必须关好天平。取出被测量的物品,将砝码盘复零,切断电源,关好天平门,保证天平内外清洁,最后罩上布罩。为了防潮,在天平箱里应放干燥剂(一般用变色硅胶),并应勤检查、勤更换。

⑧如发现天平损坏或不正常,应立即停止使用,并送有关部门检修,合格后方可再用。

三、 电热恒温干燥箱

俗称烘箱或干燥箱。电热恒温干燥箱主要用于烘干称量瓶、玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等。根据烘干的对象不同,可以调节不同的温度。

使用电热恒温干燥箱时应注意,对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体的物质不能放在恒温干燥箱内加热烘干;被烘干的物质不要洒落在箱内,防止其腐蚀内壁及隔板。使用过程中要经常检查箱内的温度是否在规定的范围内,温度控制是否良好,发现问题后及时修理。除急需升温时使用外,一般不用电热恒温干燥箱加热开关的2挡或辅助加热档;当温度达到要求时,应扳回1挡。另外,使用温度不能超过恒温干燥箱的最高允许温度,使用完毕后,应立即切断电源,待温度降到200℃以下才可以开启箱门。

四、离心机

现在常用的是电动离心机。

1、 使用方法

①将装有被分离混合物的离心管放入离心机的一个套管中,离心管口稍高出套管。注意要在对称位置上放一装有等量水的离心管。以保持离心机平衡,否则在转动时发生震动,易损坏离心机。

②离心机应由慢速开始启动,运转平稳后再过渡到快速。

③转速和旋转时间,应视沉淀形状而定。对于晶形沉淀,转速以1000r/min旋转1~2min即可;非晶形沉淀沉降较慢,转速以、2000r/min,旋转3~4min。若超出上述时间后仍未能使固相和液相分开,则继续旋转已无效,需加热或加电解质使沉淀凝聚。

④关机后,待离心机转动自行停止,然后小心地从两侧捏住离心关口边缘,将其从套管中取出(或用镊子夹取)。不得在离心机转动时用手使其停止,也不准用手指插入离心管中拔取离心管。

2、注意事项

①离心管要对称放置,如管为单数不对称时,应再加一管专有相同质量的水调整对称。

②开动离心机时应逐渐加速,当发现声音不正常时,要停机检查,排除故障(如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等)后再工作。

③关闭离心机时也要逐渐减速,直到自动停止,禁止强制停止。

④离心机的套管要保持清洁,管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免试管破裂。

⑤密封式的离心机在工作时要盖好盖,确保安全。

五、PH计与电极

PH计即酸度计,是测量溶液中氢离子活度的仪器。该仪器是一种输入阻抗很高的毫伏计。它由输入电路、放大器和指示装置三部分构成,指示装置直接给出PH值。酸度计是根据直接电位法测量原理设计的,在实际应用中,既可以测量各种溶液的酸度,又能配以离子选择电极测量溶液中各种离子活度或浓度。酸度计还可以测量电位。

酸度计测量溶液的PH值,先用标准缓冲溶液校准仪器。例如用PH=4.00的标准缓冲溶液校准酸度计,这时酸度计的示数不一定正好在4.00上,须用“定位”钮来调节。测PH值时,在上述电动势上再外加一个适当电动势,使酸度计示值与溶液的PH值一致。这样酸度计与测量电池之间,建立了完全相适应的关系,测定时酸度计便可准确地显示溶液的PH值。

选择酸度计要和所测量的PH值要求相联系。若一般PH值得测定,要求测准0.1PH单位,可选择25、PHS—25型、PHS—29A型、PHS—1型等型号的酸度计。若测定的PH值要求精度更高(如0.02PH单位),可选用:PHS—2型和数字显示式PHS—3型直读式国产酸度计。常用国产酸度计性能分类见下表:


下面介绍25型酸度计的使用

1、电极安装:在酸度计右侧金属架上,电极导线接在仪器的插孔及接线柱上。某些222型参比电极无导线,可不接,因为电极架与接线柱在仪器内部是接通的。玻璃电极球泡极薄,安装电极时要十分小心,注意防止玻璃电极被碰破。

2、接电源:将电源开关旋至开挡,指示灯亮,预热30min后即可使用。

3、将PH-mV开关置于PH挡。

4、校准:将参比电极的毛细管部分(要摘去橡胶套和塞)及玻璃电极的玻璃球全部浸入已知PH值的标准缓冲溶液中,并轻轻晃动烧杯。调节“温度”钮,使其与杯内溶液的温度一致,扳“量程”开关至7-0或7-14挡,使读数钮在弹起的位置(此时仪器与电极不通而是内部接通),调节“零点”钮使指针指在7挡得位置。按下:“读数”钮并略加转动,即可固定于按下的位置(此时仪器与电极接通),调“定位”钮使指针读数与已知的PH值一致。抬起“读数”钮,再检查“零点”(指针是否还在7挡)。必要时重调“零点”及“定位”。抬起“读数”钮,取出电极并用蒸馏水冲洗,用软质滤纸轻靠电极,吸去电极上的附着水。

校准后,切勿再旋动“定位”钮,否则必须再重新校准,校准后在半天至一天内可不必再重新校准。

5、测定:用待测溶液洗涤电极,然后将电极浸入待测溶液中并轻轻晃动烧杯。最好使待测溶液温度与标准溶液温度一致,否则可调节温度钮至待测溶液温度处。按下“读数”钮,指示电表所指读数即为待测溶液的PH值,未按下“读数”钮时,指针应指在7挡,否则用 “零点”调节钮调至7挡,然后再按下“读数”钮测定。如指针摆向7挡以外,可变换量程选择开关位置,再进行测量。

6、测定后将“读数”钮抬起,并冲洗电极。

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