硝酸银沉淀滴定法测盐分，你会了吗？

食品中测定食盐，用硝酸银沉淀滴定法比较多，下面就跟小编一起来看一下此方法的原理、检测方法，大家看看自己都做对了吗？

一、原理:

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。

反应式:Ag⁺ +X^-→AgX↓

X^-表示C1^-、Br^-、I^-、CN^-、SCN^-等离子。

二、方法-指示终点法(铬酸钾指示剂法)

1.原理

用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为:

终点前Ag⁺+ CL^-→AgCL↓

终点时2Ag⁺ + CrO4^2- →Ag₂CrO₄↓(砖红色)

根据分步沉淀的原理，溶度积(K_sp)小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCL的溶解度小于Ag₂CrO₄的溶解度，当Ag⁺进入浓度较大的CL^-溶液中时，AgCL将首先生成沉淀，而[Ag⁺ ]²[CrO₄^2-]<ksp，Ag₂CrO₄不能形成沉淀；随着滴定的进行，CL浓度不断降低，Ag浓度不断增大，在等当点后发生突变[Ag⁺ ]²[CrO₄^2-]>Ksp,于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。

2.滴定条件

(1)终点到达的快慢与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO₄-的浓度。 每50~100ml 滴定溶液中加入5% (W/V) K₂CrO₄溶液1ml就可以了。

(2)用 K₂CrO₄作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂 K₂CrO₄是弱酸盐，在酸性溶液中CrO₄^2-依下列反应与H⁺离子结合,使CrO₄^2-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO₄^2-+ 2H⁺ ←→2HCrO₄←→Cr₂O₇^2-+ H₂O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag⁺将形成Ag₂O沉淀:

Ag⁺+ OH^-→AgOH

2AgOH→Ag₂O↓十H2O

因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。

此外，滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和Ag₂CrO₄皆可生成[Ag(NH₃)₂]⁺而溶解。

三、仪器与试剂:

仪器:

(1) 酸式滴定管，25mL；

(3) 容量瓶，100 mL；

(2)锥形瓶，150mL。

试剂:

(1)铬酸钾溶液，5% (W/V)；

(2)稀NaOH溶液；

(3) 硝酸银溶液，0.1mol/L。

四、实验步骤：

1.试料液的制备:

称5g样品于烧杯中，准确加蒸馏水100m1.搅拌15min, 放置15min。

2.分析步骤:

吸取25 mL.上清液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入两滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉红色，然后滴加稀硝酸到红色刚好褪去(酚酞的变色范围PH8.2--10)。加入1mL10%酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。

五、计算公式

式中: 

X一-每一百毫升试样中氯化钠的含量，g (g/V)；

c一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一所吸取的试样的体积，mL；

Vo一空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

V1一试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

25一每 次滴定所取的样，mL；

100一样品稀释液的总体积，mL；

0.05844一每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。

六、说明

同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。