在与金属有关的实验过程中，往往不可避免的要用到金相试样制备技术，而其中最为关键的是针对一定的材料选择合适的侵蚀剂及侵蚀方法，只有这样才能制好我们需要的金相试样。这里，我们就将常见的侵蚀剂及其适用对象与方法简单罗列如下。
序号成分适用对象腐蚀方法
11:1(容积比工业盐酸水溶液)大多数钢种
2盐酸10份，硝酸1份，水10份（容积比）奥氏体
不锈钢
耐热钢
60-70℃热蚀时间: 5-25min
3盐酸38份，硫酸12份，水50份（容积比）碳素钢
合金钢
高速工具钢
60-80℃热蚀时间: 15~25min
4盐酸500mL,硫酸35mL，铜150g大多数钢种室温浸蚀
在浸蚀过程中,用 毛刷不断擦拭试样表面, 去除表面沉淀物
5三氯化铁200g，硝酸300mL，水100mL大多数钢种室温浸蚀或擦拭1~5min
6盐酸30mL，三氯化铁50g，水70 mL大多数钢种室温浸蚀
710%~40%硝酸水溶液 (容积比)碳素钢
合金钢
室温浸蚀25%硝酸水溶液为通用浸蚀剂
810%~20%过硫酸铵水溶液碳素钢
合金钢
显示技晶及粗晶组织
室温浸蚀或擦拭
9三氯化铁饱和水溶500ml
硝酸 10ml
碳素钢 合金钢室温浸蚀
10硝酸 1份 盐酸 3份不锈钢及
高铬高镍合金钢
室温浸蚀
11硫酸铜溶液100mL，盐酸500mL,水500mL奥氏体不锈钢室温浸蚀 也可以加热使用
12硝酸60mL,盐酸200mL，氯化高铁50g，过硫酸铵30g，水50mL精密合金 高温合金室温浸蚀
13工业氯化铜铵12g，盐酸5mL，水100mL钢的结晶组织浸蚀30~60min
14硝酸10mL，硫酸10mL，水20mL显示铸态
组织和铸钢晶粒度
室温浸蚀
15盐酸50mL，硝酸25mL，水25mL高合金钢 高速钢
铁-钴和镍基高温合金
室温浸蚀
16重铬酸钾 25g，盐酸100mL，硝酸10mL，水100mL铁素体及
奥氏体不锈钢
60~70℃热蚀，时间:30~60min
17Nital:硝酸1~5mL酒精100mL淬火马氏体、珠光体、铸铁等室温浸蚀
18Picral: 苦味酸4g, 酒精100mL珠光体、马氏体、贝氏体、渗碳体室温浸蚀
19Vilella’s: 盐酸5mL, 苦味酸1g, 苦味酸1g回火马氏体及奥氏体晶粒室温浸蚀
20盐酸10mL, 硝酸3mL, 酒精100mL高速钢回火后晶粒、氮化层、碳氮化层室温浸蚀
21氯化高铁5g盐酸15mL
水100mL
纯铜、黄铜及其他铜合金室温浸蚀
22(NH4)2S2O3 10g 水100mL纯铜、黄铜及其他铜合金室温浸蚀
23氢氟酸1mL水200m L铝及铝合金室温浸蚀
24氢氧化钠1g 水100mL铝及铝合金不要沾染皮肤
25Keller’s: 氢氟酸2mL
盐酸3mL 硝酸5mL
水190m L
铝及铝合金室温浸蚀
26Marble’s: 硫酸铜5g
盐酸50mL 水50mL
高温合金室温浸蚀
27Murakami's: 赤血盐5g(10g)
氢氧化钠5g(10g)
水100mL
碳化钛镀层室温浸蚀
28Kalling's 1: 氯化铜2g
盐酸40mL
95%乙醇40~80mL
水40mL
室温浸蚀
29Kalling's 2: 氯化铜2g
盐酸40mL
95%乙醇40~80mL
室温浸蚀
3090~99ml甲醇或酒精+1~10ml硝酸适用于铁，碳钢，合金钢以及铸铁的常用腐蚀剂，显示a晶界及组织。室温浸蚀
31100mL酒精+4g苦味酸多用于铁素体和碳化物组成的组织结构，不能显示铁素体晶界室温浸蚀
32饱和苦味酸
少量润滑剂
多用于显示初生奥氏体晶界，非常适用于马氏体和贝氏体钢室温浸蚀
33150mL水 50mL盐酸
25mL硝酸 1g氯化铜
用于含18％镍的马氏体时效钢，马氏体和沉淀硬化不锈钢室温浸蚀
34100mL水
25g NaOH
2g苦味酸
特别适用于McQuaid-Ehn碳化试样，Darkens碳化物，溶液腐蚀1~15分钟或电解腐蚀6V（DC）,0.5A/cm2,30~120秒可以显示高碳钢奥氏体晶界室温浸蚀
353份盐酸+2份甘油+1份硝酸适用于奥氏体不锈钢。显示晶粒结构，和碳化物的轮廓，现用现配，不能储存，擦拭试样室温浸蚀
36100mL酒精+100mL盐酸+5g氯化铜用于奥氏体和双相不锈钢，铁素体容易侵蚀，碳化物不被侵蚀，奥氏体被轻度腐蚀，室温下擦拭或侵蚀，可以储存室温浸蚀
3715mL盐酸 10mL醋酸
5mL硝酸 2滴甘油
适用于高合金不锈钢，先用现配室温浸蚀
38100mL水
+K2Fe(CN)6+10gKOH或NaOH
多适用于铁素体不锈钢，铁素体发黄或者棕黄，奥氏体不被侵蚀CN-有剧毒，注意安全
39100mL水+10g草酸6 V （DC）用于不锈钢电解腐蚀，15~30秒显示碳化物，45~60秒显示晶界室温浸蚀
40100mL水+20gNaOH用于马氏体，沉淀硬化成双相钢中铁素体的着色3~5 V（DC），20℃，5秒，显示铁素体轮廓和着深棕褐色
试样的选取是金相分析的第一步。试样选取好坏直接决定了实验结果的好坏，其重要性毋庸置疑。一般而言，试样的选取分为试样的取样部位及检验面的选择、试样截取过程、试样的尺寸选择，而对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，还要进行镶嵌或机械夹持。下面详述金相试样选取的四个过程。
一、试样的取样部位及检验面选择
取样部位及检验面的选取需根据分析材料的特点、加工工艺以及热处理过程而确定。而生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定。
1、研究失效分析材料，应该根据其失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。
2、研究样品为铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。
3、轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折迭等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定。所以要在横向和纵向上截取试样，横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别取样，以便比较夹杂物的偏析情况，纵向试样主要研究夹杂物的形状；鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。
4、热处理后的零件由于其金相组织均匀，可以截取任一截面的试样，但表面化学热处理和镀层部件取样应垂直于表面，以便观察其组织和测试其厚度。
金相试样取样部位确定以后，应进一步确定那一个试样面作为磨面。一般在研究结果或检验报告上所列金相图片，必须说明试样截取的部位与金相磨面的方向，有些情况下还应该绘图示意标出。
二、试样截取方式
取样时，根据被检验材料的软硬程度采取不同的方法：
1、对于硬度较低的材料，可以用锯、车、刨等加工方法；
2、对于硬度较高的材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。
3、对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。
4、在大工件上取样，可用氧气切割等方法。
5、在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。
三、试样尺寸
金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。
四、试样镶嵌
对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，如带、丝、片、管，制备试样，要进行镶嵌或机械夹持。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。
金相试验操作步骤和操作方法
1.试样制备：
1.1试样截取的方向，部位和数量，应根据金属类别、制造方法，技术条件或双方协议的规定进行。
1.2.试样尺寸以面积小于200mm， 厚度15～20mm为宜，一般选用16X20mm试用.
1.3试样可用手锯、锯床或切割机床等切取，不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件，必要时用水
冷却，以避免正式试样因过热而改变其组织。
2.试样的研磨
2.1准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，
使金属的组织不因受热而发生变化。
2.2经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行
磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。
2.3经预磨后的试样，先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5金刚石抛光膏)，然
后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表
面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。
3.试样的浸蚀
3.1精抛后的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光
面不得与皿底接触。
3.2浸蚀剂一般采用4％硝酸酒精溶液。
3.3浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定，以能在显微镜下清晰显出金属组织为
宜。
3.4试样浸蚀完毕后，须迅速用水洗净，表面两用，酒精洗净，然后用吹风机吹干。
4.金相显微组织检验
4.1金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。
4.2金相检验包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢件的夹杂物和铸件的石墨形态、浸蚀
后的检验为试样的显微组织。按有关金相标准进行检验。
5.使用金相显微镜注意事项：
5.1取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面，镜头平时应放在干燥器中妥善有效。
5.2物镜与试样表面接近时，调节时勿使物镜头与试样接触。
5.3显微镜不使用时需用防尘罩盖起。
（转载自材料十）
注：本文由激光加工编辑部编辑整理，如有异议请联系我们！
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