.冰片

  175.冰片 : 【常用别名】 龙脑,结片。
【来源】
1.为龙脑香科植物龙脑香树Dryobalanops aromatica Gaertn. f. 的树脂加工品,习称 “龙脑香”、“片脑”、“龙脑冰片” 或 “梅花冰片”。
2.为菊科植物大风艾Blumea balsamifera DC. 的鲜叶经蒸馏、冷却所得的结晶,习称 “艾片”、“艾粉”、“艾纳香”。
3.以松节油或樟脑为原料,经化学反应合成龙脑,称为 “机制冰片”、“机片”、“人工合成冰片” 或 “合成龙脑”。
【化学成分】 主含龙脑 (Borneol)。龙脑冰片主含右旋龙脑; 艾片主含左旋龙脑,并含少量桉油精、左旋樟脑、倍半萜醇等; 机制冰片主含消旋龙脑。
【主产地】
1.龙脑冰片 主产于印度尼西亚、苏门答腊、婆罗州、南洋等地。
2.艾片 主产于贵州罗甸、独山,以及广西天峨、桂林等地。
3.机制冰片 主产于广州,株洲,南京,天津等地香料厂或制药厂。
【性状鉴别要点】
1.原药材
(1) 龙脑冰片
形状: 呈半透明块状、片状或颗粒状结晶,直径1～7mm,厚约1mm。
颜色: 类白色至淡灰棕色。
气味: 气清香,味清凉,嚼之则慢慢溶化。燃烧时无黑烟或微有黑烟。
(2) 艾片
形状: 为半透明稍厚的片状结晶,亦如薄冰之破碎状,片、块较均匀,大如豆瓣。
颜色: 纯白色。
质地: 略坚硬,无层纹,手捻不易粉碎。
气味: 气清香,味微苦而辛凉。
燃烧时有黑烟,无残迹遗留。
(3) 机制冰片
形状: 呈半透明薄片状结晶,直径5～15mm,厚2～3mm。
颜色及表面: 白色,表面有如冰的裂纹。
质地:松脆,可以剥离成薄片,手捻即粉碎。
气味:气清香,味辛凉。
燃烧有黑烟,并有带光的火焰。
2.质量标志 以上各种冰片均以片大、色白、气辛凉者为佳。
【理化鉴别要点】
1.化学定性
(1)取冰片2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,取滤液2份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,各种冰片均不得显红色(酸碱度检查)。
(2)取样品各1g,分别加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。
(3)取机制冰片10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴,即呈紫色。
(4)取机制冰片3g,加硝酸10ml,即发生红棕色气体,待气体发生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。
2.物理常数
(1)熔点:升华物按《中国药典》熔点测定法测定,龙脑冰片为206℃～208℃;机制冰片为205℃～210℃。
(2)比旋度:精密称取本品升华物,制成10%的醇溶液,滤过,测定旋光度。龙脑冰片的比旋度为+34°～37°。
3.检查
(1)取机制冰片10g,置称定重量的蒸发皿中,在水浴上加热挥干后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg (0.035%)。
(2)取机制冰片1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。
(3)取机制冰片2g,加乙醇23ml,加稀醋酸2ml,检查重金属。含重金属不得过百万之五。
(4)取机制冰片1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,检查含砷量。含砷量不得过百万分之二。
(5)取龙脑冰片水浴上回流30分钟,放置室温,加水稀释有白色结晶析出,液面不得有油状物产生。
4.薄层色谱
(1)取样品0.02g,于10ml量瓶中,用适量的醋酸乙酯溶解后,点于硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(96:4)展开,展距15cm,用10%磷钼酸显色,呈2个深蓝色斑点,由下至上分别为龙脑、异龙脑。
(2)取样品适量,加乙醇溶解,乙醇溶液点于硅胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯(85:15)展开,用5%香草醛硫酸液显色,可见2个呈紫红色的斑点。
(3)取样品适量,用乙醇提取。乙醇液点于硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-己烷(3:7)或苯-醋酸乙酯(9:1)展开,用浓硫酸显色,呈1个紫红色斑点。
(4) 将样品装入用铝箔卷成的细筒内,加1粒含水分子筛,置加热管内,于220℃～225℃加热60～90秒,以氯仿-甲苯 (75:25) 展开,单向展开2次,用茴香醛试剂喷雾后,加热显色,样品呈3个斑点。
【性味功能】 性微寒; 味辛苦。开窍醒神,清热止痛。