高硅电工钢薄带铸轧工艺及装备技术

2014-2018运行周期工作总结

编者按：“钢铁共性技术协同创新中心”自2014年10月通过国家获批认定至今，运行已满4年。中心工艺与装备研发平台面向国家重大战略需求，面向经济社会主战场，面向世界科技发展前沿，围绕钢铁行业关键共性工艺与装备技术领域，根据既定的平台顶层设计总体发展架构，结合行业发展需求，在选矿、冶炼、连铸、热轧、短流程、冷轧及智能制造等领域，明确重大任务，汇聚创新资源，协同创新，开发出系列创新工艺及装备，助推钢铁行业资源节约、环境友好、高品质钢铁产品的开发生产，圆满完成了既定的任务和指标。针对工艺与装备研发平台建设成效和最新研发成果，本报特组织相关报道，以飨读者。

特殊用途高端电器集约化、高效化以及低噪声的使用需求，对铁芯软磁材料提出了极高的性能要求。6.5 wt.%Si钢具有高磁导率、低铁损和近乎为0的磁致伸缩系数等特点，是最理想的高频软磁材料。高效率、低成本的制备这类材料对于我国装备制造产业升级和国防建设具有重要战略意义。东北大学2011钢铁共性技术协同创新中心经过4年来的理论研究、实验等基础研究，突破了形变诱导无序相、低温去应力退火、取向6.5Si钢二次再结晶控制等关键技术，开发出高硅钢薄带连铸-温轧关键生产技术和工艺设备，建设具有自主知识产权的、具有国际先进水平的高硅电工钢薄带铸轧试验生产线，形成并完善6.5wt.% Si的亚快速凝固技术、脆性控制技术等理论体系及生产工艺体系，取得显著成果。

先进短流程热轧工艺与装备技术方向围绕高速高频电机、高频变压器、高频扼流线圈和高频磁屏蔽等高频电子设备越来越多的应用而带来的适用于高频服役的无取向硅钢需求，结合2011钢铁共性技术协同创新中心重大任务，凝练出“高硅电工钢薄带铸轧工艺及装备技术”课题。经过4年来的理论研究、实验等基础研究，突破了形变诱导无序相、低温去应力退火等关键技术。武钢国家硅钢工程技术研究中心薄带铸轧试验机作为国家高技术研究发展计划（863计划）项目“节能型电机用高硅电工钢开发”的依托项目，基于东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室在薄带连铸-温轧工艺技术方面多年的研究、开发成果，武钢国家硅钢工程技术研究中心与东北大学合作，开发出高硅钢薄带连铸-温轧关键生产技术和工艺设备，建设具有自主知识产权的、具有国际先进水平的高硅电工钢薄带铸轧试验生产线，形成并完善6.5wt.%Si钢的亚快速凝固技术、脆性控制技术等理论体系及生产工艺体系，取得显著成果。下面将分别对上述三项研究内容的成果予以介绍说明。

“高硅电工钢薄带铸轧工艺及装备技术”研究针对国家电子工业对高硅电工钢的需求，旨在通过提升硅钢中的硅含量从而有效提升硅钢软磁性能并降低铁损，但是随着Si含量的提升，在6.5wt.%Si钢中产生了大量的有序相和强度很高的Fe-Si共价键，导致6.5wt.%Si钢硬度大幅度提升，室温塑性几乎为零，因此制备6.5wt.%Si钢薄板具有极高难度，这严重制约6.5%Si钢在工业上的推广及使用。开发突破薄带连铸高硅钢关键技术，其特点是可以将高温熔融的钢水直接制备成接近成品厚度的薄带，该方法具有节能减排、缩短生产流程和提高生产率等优点。利用薄带连铸工艺生产6.5wt.%Si钢薄板，可以省掉大压下量热轧工序，所以能够避免热轧时裂纹的产生。另一方面，由于薄带连铸工艺具有亚快速凝固的特点，采用该工艺可以制备出具有细小等轴晶组织的薄带，从而增加6.5wt.% Si钢薄带的初始韧性，这将大大提升后续轧制过程的成材率。采用“铸轧-热轧-温轧-冷轧”的工艺路径克服高硅钢室温脆性的短板，借助薄带连铸工艺和形变诱导无序效应，成功制备出表面质量良好、磁性能优良的6.5wt.%Si钢冷轧薄板，并实现工业应用。

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基础研究与关键技术

1.1形变诱导无序相

当硅钢基体中的Si含量升高到6.5wt.%时，硅钢材料的软磁性能得到很大提升。但与此同时，由于产生大量的B2和DO3有序相（图1和图2）及强度很高的Fe-Si共价键，6.5wt.%Si钢的硬度迅速提升，室温塑性急剧下降。改善6.5wt.%Si钢的室温脆性问题或避开脆性问题直接制备出具有成品厚度的薄板已经成为该领域内众多科研学者的重点攻关对象。

图3为热轧板内TEM明、暗场像观察结果，从中心暗场像中可以看出，B2有序相生长比较完善，其尺寸大约在70-210nm之间。因为B2有序相的存在，B2结构中全位错会解体成两个分位错，并且这两个分位错通常会重新组成一对超位错。当6.5wt.%Si钢在较低温度下发生塑性变形时，超位错中前方位错的单独滑移会导致滑移面两侧的原子排列方式发生改变，此时会在主滑移面上形成一个带状反相畴界APB，从而将原先的B2有序结构一分为二。如果此时超位错中的后续单位错能够按照前面已完成滑移单位错的滑移轨迹继续完成滑移的话，滑移面两侧被改变的有序结构将会回到最初状态，基体重新变为原子排列相同的一个整体。但是在实际变形中，由于位错间作用力、刃位错攀移和螺位错交滑移等因素的影响，后续单位错很难完全按照前方已滑移单位错的轨迹完成滑移，导致基体的有序结构在后续单位错完成滑移时无法完全回到初始状态。如果基体进行足够大的塑性变形，内部原有的有序结构将会因位错的滑移而被“切割”成无数细小的颗粒，直至基体无序化。因此6.5wt.% Si钢热轧板内的有序度在温轧变形后会被降低，并且随着温轧变形量的增加，有序度降低程度升高，如图4所示。

从室温塑性方面分析，随着温轧压下率的升高，温轧板内的有序度逐渐降低，有序强化效应减弱，基体内位错变得更容易滑移。当温轧压下率为15%-35%时，温轧板内有序度还比较高，此时内部位错可移动性较差，因此在室温三点弯曲过程中试样在弹性阶段就发生了断裂。当温轧压下率超过45%时，温轧板内有序相尺寸非常细小，位错移动性增高，所以温轧板在室温三点弯曲时开始表现出少量室温塑性。当温轧压下率为65%时，温轧板呈无序化，基体内螺位错可以更容易地在任何含有<111>方向的晶面上发生交滑移，所以此时的温轧板可以在室温三点弯曲时表现出较为明显的塑性变形。

1.2低温去应力退火

虽然室温冷轧前的温轧过程是在一定温度下进行的，且温轧板基体已经无序化，但是因为6.5wt.%Si钢本身具有较高的加工硬化率，所以在经过一定压下量的温轧变形后，温轧板内部仍然会产生较强的加工硬化效果。当这样的温轧板进行室温冷轧时，加工硬化效果会不断积累增加，导致在冷轧板上产生一定量的边裂。通常，降低温轧板加工硬化的最有效方法就是再结晶退火。但是，对于基体已经无序化的6.5wt.%Si钢温轧板来说，如果进行再结晶退火，在冷却过程中基体内部会发生速度很快的再有序现象，大量的有序相会在基体内重新形核并长大，导致因最佳温轧工艺而产生的少量室温塑性消失殆尽，会大幅度降低后续冷轧成功率。因此，低温去应力退火工艺能够使6.5wt.%Si钢基体内部位错密度降低的同时，不会发生再有序现象。

经温轧变形无序化的6.5wt.%Si钢温轧板在进行低温去应力退火时，随着退火温度升高，基体内位错密度逐渐降低。当退火温度为400℃时，B2有序相开始形核长大，无序化的基体发生再有序现象，而当退火温度为500℃时，DO3有序相开始形核长大，并且B2及DO3有序相都会随着退火温度的升高而逐渐长大。由于有序相和位错密度的共同影响作用，6.5wt.% Si钢温轧板的宏观硬度并不是随着退火温度升高而单调变化的。低温退火后，由于试样内部位错密度降低，但是基体仍然无序化，所以宏观硬度逐渐降低。随着退火温度的升高，虽然位错密度继续降低，但是因为有序相的重新生成和长大，基体的宏观硬度在整体上呈上升趋势。综上所述，Fe-Si共价键应该是造成6.5wt.%Si钢室温脆性的主要原因，而并非是有序相。在环境温度逐渐升高时，由大变形导致无序化的6.5wt.%Si钢基体会先发生回复，然后才会发生再有序现象。此外，由于较大变形量的影响，无序化的6.5wt.%Si钢基体内B2及DO3有序相的重新形核温度要高于相应的最低生长温度。因此，合适的低温采用去应力退火，可以降低大压下量6.5wt.%Si钢温轧板内的位错密度，并且基体仍然保持无序化，从而达到提高6.5wt.%Si钢后续变形能力的目的，如图5所示。

采用薄带铸轧与形变诱导无序相结合的工艺，即“铸轧-热轧-温轧-冷轧”，克服高硅钢室温脆性的短板，提出了“形变诱导序无”工艺，在无序区经过大的温轧压下量变形，促进有序相消失，提高基体塑性。通过后续去应力退火，降低基体内位错密度，改善室温塑性，降低后续冷轧工序边裂情况。并成功制备出板形良好、磁性能优良的0.1-0.3mm厚高硅钢冷轧板（图6），其B8性能远远高于日本CVD法制备的同规格产品，如表1所示。

1.3取向6.5%Si钢的二次再结晶过程控制

特殊用途高端电器小型化、高效化以及低噪声的使用需求，对软磁铁芯材料提出极高的性能要求。6.5%Si钢具有高磁导率、低矫顽力、低铁损，尤其是高频铁损较低等特点。而取向6.5%Si钢可以实现工作方向上磁滞伸缩系数（λs）为0，从而使其铁芯兼具低铁损、高磁感和无磁致伸缩的特点，其综合软磁性能优于非晶薄带，是最理想的中高频静音电器铁芯软磁材料。高效率、低成本地制备这类材料对于我国特种装备制造产业升级和国防建设具有重要意义。

6.5%Si钢室温脆性的特点使其难以通过常规轧制变形方式加工成形，改善其脆性的关键在于抑制长程有序相的形成和降低晶界脆性。RAL前期的工作表明取向6.5%Si钢制备工艺除了要解决塑性加工问题外，还需要大幅提高再结晶基体稳定性以实现完善的二次再结晶。在长期铸轧硅钢实践研究中，RAL铸轧硅钢团队提出了铸轧超低碳高磁感取向硅钢的工艺思路，即通过铸轧过程克服常规流程中基体晶粒细化和大量抑制剂元素过饱和均匀固溶两个工艺要求的“先天矛盾”，实现了抑制剂的灵活调控，从而成功制备了高磁感取向3%Si、4.5%Si与6.5%Si钢。其中，取向6.5%Si钢铸轧薄带可以通过温轧-冷轧进行塑性加工，而且也顺利实现准确Goss晶粒的异常长大，退火板磁感应强度值B8达到1.74T以上，远高于普通无取向 6.5%Si钢1.34T的水平，也高于日本相关研究中报道的1.61T的水平，如图7所示。

在具体研究实践中证明，取向6.5%Si钢控制单一准确的Goss晶粒长大需要在较高温度范围进行，即需要稳定的基体抑制力。二次再结晶温度在1075-1079℃之间开始，在1100℃之前结束，二次再结晶开始之后随着温度升高晶粒长大较为迅速，这一方面是由于温度升高，Si促进晶界迁移，另一方面，细小晶粒容易被Goss晶粒吞并，而较大晶粒能够一定程度上阻止二次再结晶过程，留在Goss二次晶粒与基体界面上的组织往往是尺寸较大的晶粒，所以统计平均晶粒尺寸会偏大，但是总体上晶粒长大的趋势是确定的。

取向6.5%Si试样在此温度范围内没有异常长大发生，这是由于晶粒原始尺寸较大。温度在1150℃以上时，晶粒开始加速粗化，这是因为在此试验钢的抑制剂体系下，MnS在1000℃左右开始逐步粗化失效，1090℃以上NbN开始分解，而温度达到1150℃以上AlN逐步失去抑制能力。

升温过程中取向6.5%Si试样组织演化如图8所示。980℃条件下基体相对于初次再结晶而言，晶粒尺寸增加不大，织构组分中{111}<112>强度明显提高，如图8（a）和图8（d）所示。再经过9.5h的连续升温后晶粒尺寸增加较为明显，较大的晶粒为{100}-{114}取向，平均晶粒尺寸提高主要是由于{111}组分晶粒长大造成的，这在ODF图中也可以反映出来。{111}组分相对于初次再结晶退火和980℃织构{111}<112>组分强度明显提高，如图8（b）和图8（e）所示。

二次再结晶开始之后，Goss晶粒迅速长大，而且沿着轧向发展速度较快。在本节实验中主要的抑制剂是在二次再结晶升温过程中析出，也就是说在轧向与宽向分布差异不大。而造成这种差异的原因是大晶粒组成“条带”沿轧向分布，因为这类大晶粒往往是低储能的变形晶粒再结晶得到的，晶粒组成“阻力墙”使得Goss晶粒异常长大时沿轧向发展速度高于横向，如图8（c）所示。区域“G”的情况比较特殊，一般认为Goss与{111}<112>晶粒之间存在Σ9晶界，可以快速完成吞并，但是实际情况并非如此。

取向高硅钢的磁性能优势在于：1）高电阻率带来的低铁损，尤其是高频铁损；2）磁致伸缩几乎为0，明显降低电器的噪音；3）磁感显著高于6.5%Si无取向硅钢。成品6.5%Si取向硅钢具有较强的Goss织构，相比于6.5%Si无取向硅钢的漫散织构而言，沿轧向具有较高的磁感值，显著高于6.5%Si无取向硅钢的1.34T（B8），应用于高频变压器能够显著节约能耗。

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高硅电工钢薄带连铸示范线建设

武钢国家硅钢工程技术研究中心薄带铸轧试验机是国家高技术研究发展计划（863计划）项目“节能型电机用高硅电工钢开发”的依托项目，基于东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室在薄带连铸-温轧工艺技术方面多年的研究、开发成果，武钢国家硅钢工程技术研究中心与东北大学合作，开发出高硅钢薄带连铸-温轧关键生产技术和工艺设备，建成了具有自主知识产权的、具有国际先进水平的高硅电工钢薄带铸轧试验生产线（图9），形成并完善6.5wt.% Si的亚快速凝固技术、脆性控制技术等理论体系及生产工艺体系，满足我国清洁能源、现代交通、先进制造、航天航空等领域发展对高品质电工钢的重大需求。国家863计划课题“节能型高硅电工钢薄带制备技术的研究及开发”于2017年在武钢顺利通过了科技部专家团队的现场验收，该课题完成了最终的结题验收。

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结语

高硅钢如6.5wt.%Si钢是一种具有高磁导率、高电阻率和低磁致伸缩等优异性能的软磁材料，利用薄带连铸工艺生产6.5wt.%Si钢薄板，可以省掉大压下率热轧，从而避免热轧时裂纹的产生。另一方面，其亚快速凝固的特点，可以制备出具有细小等轴晶组织的薄带，这将增加6.5wt.%Si钢铸带的初始韧性，从而提升后续轧制过程的成材率。在基于上述科研成果的基础上，课题组经过不懈努力，最终成功开发出一套 “铸轧-热轧-温轧-退火-冷轧”高硅钢冷制备技术及相关装备技术，为我国6.5wt.%Si钢的工业化提供了坚实的技术储备。