甲壳低聚糖制取方案
一、生物法(酶法)
①壳聚糖的润湿
在400ml烧杯中,加入壳聚糖(浙江玉环)2g,加入蒸馏水15ml,润湿30min.
②制醋酸溶液
在1000ml烧杯中,加蒸馏水732ml,加冰醋酸8g(浓度1.08%)
③制壳聚糖溶液
在前述400ml烧杯①中,向润湿的壳聚糖加醋酸溶液②183ml,不断搅拌,
直到壳聚糖完全溶解。此时壳聚糖溶液浓度为1%。此时醋酸浓度亦为1%。
④调整壳聚糖溶液的酸度
测壳聚糖溶液PH值,通过加入适量的蒸馏水或醋酸溶液使壳糖溶液的PH=4.5
⑤壳聚糖的酶解
在上述的壳聚糖溶液中加入木瓜蛋白酶100mg(0.1g),水浴45℃。前4h内,每隔1h,缓慢搅拌10min。水浴加热(45℃)共12h酶解。
⑥蛋白酶灭活
酶解后的壳聚糖溶液进行超声处理30min,使木瓜蛋白酶灭活。
二、综合法1(酶法与超声的协同降解)
① 同生物法①
② 同生物法②
③ 同生物法③
④ 超声降解
将壳聚糖溶液进行低温超声处理30min,1次
⑤ 调整壳聚糖溶液的酸度
测壳聚糖溶液PH值,通过加入适量蒸馏水或醋酸溶液,使壳聚糖溶液的PH=4.5⑥壳聚糖的酶解
同生物法(酶法)⑤
⑦蛋白酶灭活
同生物法⑥
三、综合法2(酶法与超声的协同降解)
基本与综合1相同,只是超声降解进行2次,每次30min,其它均不变。
四、平均分子量测定
分别取酶法、综合法1、综合法2试样50ml,装在三角小烧杯中,(具体数量由师大提出)进行分子量测定。
小三角烧杯标记:分别用A、B、C标注,其中:
A— 酶法试样;
B—综合法1试样;
C—综合法2试样。
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