微量硫酸根的测定（比色法）（曲线的绘制）

一、 原理

朗伯—比耳定律

二、步骤

吸取一定体积样液于50mL容量瓶中，[若碱性较强，需加1D对硝基酚指示剂，用（1+1）盐酸调至微黄色即中性]，加2mL盐酸（1+1），5mL甘油(1+4)混合液，（样液稀释至约30ml），摇匀，加约1/3小勺氯化钡（120摄氏度烘1-2小时，磨细）粉末，静置15min后定容，混匀。再静置40min，（样液较混浊，20min就可，一般20min-40min），然后于722分光光度计上，波长440nm，5cm比色皿，进行比色，得吸光度。

空白：除不加氯化钡，其它与以上相同。

三、 计算

（1） 液体样（单位g/l）

34×吸光度值×稀释倍数

1000

（2） 固体样（单位%）

34×吸光度值×稀释倍数

10000

式中：34——硫酸根线性方程的系数

三、 硫酸根曲线的绘制

（1）硫酸根标准贮备溶液，1.0mg/mL：称取1.4787g已在105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠（Na2SO4,光谱纯）或称取1.8141g已在105℃～110℃干燥恒重的无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），用纯水溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.0mg硫酸根。 

硫酸根标准溶液，0.10mg/mL：吸取50.0mL硫酸根标准贮备溶液（1.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg硫酸根(0.1 mg/mL)。

(2)分别吸取0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml硫酸根浓度为0.1 mg/mL的标准溶液于一组50ml的容量瓶中，稀释至约30ml，加2mL盐酸（1+1），5mL甘油(1+4)混合液，摇匀，除空白外，均加约1/3小勺氯化钡粉末，静置15min后定容，混匀。再静置40min，上分光光度计，波长440nm，5cm比色皿，进行比色（浓度由大到小），得一系列吸光度。以定容后硫酸根离子浓度作纵坐标（1r，2r，3r），对应测得的吸光度作横坐标，作散点图，得出线性方程

Y=K₀b+c

系数K=（1/ K₀）×100+空白的吸光度