氨碱混合液中NH3、NaOH的测定（甲醛法）

称取试样1g于事先装有少量水的250ml锥形瓶中，稀释至约60ml，加3-4滴亚甲基蓝-甲基红混合指示剂，用0.3mol/L的盐酸标准溶液滴定，样液由绿色变为紫红色为终点。记下消耗的盐酸标液的体积V₁，此为总碱度所消耗的体积数。

加20ml已中和的1+1甲醛水溶液，静置5-10分钟，用0.3mol/L的氢氧化钠标准溶液滴至约为绿色，加1-2滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴至红紫色为终点。记下消耗的氢氧化钠标液总体积V₂.

计算：

N=C₁V₁

W₂=C₂V₂×17/（10×m）

W₃=(N-C₂V₂)×40/（10×m）

式中：

N—总碱的摩尔数mol

C₁—盐酸标液浓度mol/L

V₁—消耗盐酸标液的体积mL

m—称取的样品质量g

W₂—NH3的百分含量%

C₂—氢氧化钠标液的浓度mol/L

V₂—消耗氢氧化钠标液的体积ml

17—NH3的摩尔质量g/mol

W₃—须测的氢氧化钠的百分含量%

40——氢氧化钠的摩尔质量g/mol

注：

(1)1+1甲醛溶液的配制和中和

量取100ml的甲醛溶液和100ml的水，置于400ml的烧杯中，搅拌均匀，加2-3滴酚酞指示剂，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色，再用0.3mol/L的盐酸滴至微红色刚好消失为无色即可。

(2)甲酸是弱酸，等当点时生成的甲酸盐pH>7，所以用变色范围pH>7的酚酞作指示剂, 铵盐pH<7，所以用变色范围pH<7的甲基红作指示剂。