一、 氟化钙中总钙的测定
称取干燥试样0.2g,置于50ml的聚四氟乙烯杯中,少量水润湿,加约20ml氢氟酸,2ml高氯酸,放在最高功率为400瓦的电热板上冒烟至干,加约40ml的水,2ml(1+1)的盐酸,煮至澄清,取下,冷却,移入100ml的容量瓶,定容。
吸取样液10ml于250ml锥形瓶中,加5ml(1+2)的三乙醇胺,10-15ml(20%)的氢氧化钾溶液,适量钙黄绿素指示剂,用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为橙红色为终点。
W1=稀释倍数×C×V1×10-3×40×100%
式中:
C——EDTA标准溶液的浓度mol/L
V1——滴定时消耗的EDTA体积ml
40——钙的分子量g/mol
稀释倍数——本方案中是100(容量瓶容积)/10(吸取样液的体积)m(称取样品的质量)
二、 氟化钙中氧化钙的钙的测定
称取试样0.2g于100ml烧杯中,少量无水乙醇润湿,加2ml乙酸(冰醋酸),18ml水,盖上表面皿,于电热板上微沸10分钟,过滤于三角瓶中,烧杯和滤纸各少量水洗涤三次,滤液加5ml(1+2)三乙醇胺,10-15ml(20%)氢氧化钾溶液,适量钙黄绿素指示剂,用用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为橙红色为终点。
W2= C×V2×10-3×40×100%/m
式中:
C——EDTA标准溶液的浓度mol/L
V2——滴定时消耗的EDTA体积ml
40——钙的分子量g/mol
m——称取的样品量g
三、 主含量的计算
W= (W1- W2)×78/40
78——氟化钙分子量g/mol
40——钙的分子量g/mol
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