教材分析：选必三 1-2 研究有机化合物的一般方法（一）

研究有机化合物一般要经过以下几个步骤：

分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构

（1）分离、提纯：利用蒸馏、萃取、重结晶等方法将有机化合物从混合物中分离出来，并使其纯净化。

（2）确定实验式：利用燃烧法（李比希法）测定有机化合物中各元素的原子个数比。

（3）确定分子式：利用质谱法测定有机化合物的相对分子质量，确定有机化合物的分子式。

（4）确定分子结构：利用化学性质或红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射、质谱法等，确定有机化合物的分子结构。

一、分离、提纯

常用的分离和提纯方法有蒸馏、萃取分液、重结晶等。

1、蒸馏：利用沸点不同，分离和提纯互溶的多种液态有机化合物的常用方法。

注意的问题是有机化合物的热稳定性要较高，与杂质的沸点相差较大。

下面装置用于蒸馏沸点相差更小的液体混合物。

2、萃取和分液

（1）分液：分离互不相溶的两种液态物质的方法。

分离用的仪器为（梨形）分液漏斗。

分液操作时，先将下层液体从分液漏斗的下口放出，再将上层液层从分液漏斗的上口倒出。

（2）萃取包括液-液萃取和固-液萃取。

①液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。

下图是将碘从碘水中萃取到CCl₄中的过程：

②固-液萃取：用溶剂从固体中溶解出待分离组分的过程。

比如，将人参放入白酒中浸泡得到人参酒。

3、重结晶

利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同，采用溶解后再次结晶的方式，分离提纯固体物质的方法。

注意：被提纯的物质在溶剂中的溶解度受温度变化的影响很大，能进行冷却结晶。杂质在在溶剂中的溶解度很大或很小，受温度变化的影响较小。

【探究】重结晶法提纯苯甲酸：苯甲酸中含少量NaCl和沙子，分离提纯得到纯净苯甲酸。

资料：苯甲酸为无色晶体，熔点122℃，沸点249℃。在水中溶解度如下

通过探究，泥沙难溶于水，在水中难以溶解，可以通过过滤除去。NaCl溶解度很大，溶于大量水后，在降温时，不会结晶。苯甲酸溶解度不大，且随温度变化较大，可以用适量的水在温度较高时溶解，然后降温形成结晶。

设计实验步骤如下

（1）取1g粗苯甲酸加入100mL烧杯中，加入50mL水，加热，搅拌，充分溶解。

（2）将溶液趁热过滤到另一个烧杯中，冷却结晶。

（3）过滤，洗涤，干燥。得到苯甲酸固体。

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