【高考预测】
1.（★★★）理解实验目的，掌握有关化学反应原理，化学仪器的使用，气体制备、除杂、干燥、收集、性质检验方法，以及尾气处理等。
2.（★★）理解实验条件的选择，注意控制变量。
锁定高考
1．(2016课标Ⅰ)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
【答案】
（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)2
2NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2O
NH3↑+H2O)；
② d c f e i；
（2）① 红棕色气体慢慢变浅；② 8NH3+6NO2
7N2 +12H2O；
③ Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④ 反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。
【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。
2．（2015广东）NH3及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为 。
（2）按图13装置进行NH3性质实验。
① 先打开旋塞1，B瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。
② 再打开旋塞2，B瓶中的现象是 。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
① 实验目的：探究 对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
② 设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及
需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
③ 按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
【答案】（1）A、C、G。
（2）① 产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。
② 烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。
（3）① 温度（或浓度）
（3）主要采用控制变量的方法，根据给出的仪器，有可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对NH4Cl水解程度的影响，天平可以称出不同质量NH4Cl，那么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究浓度对NH4Cl水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如果探究温度的影响那么控制浓度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管哪一种探究都需要配制一定浓度的NH4Cl溶液，那么需要称量NH4Cl的质量，但不管探究的是哪种因素的影响，都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度，所以在表格中都应有一项为pH值。若探究温度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
若探究浓度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
如果pH 为Y，那么c(H+)=10-Ymol/L，物质的量为10-Ymol/L×0.1L=10-Y-1mol，那么水解的NH4Cl的物质的量也为10-Y-1mol，质量为10-Y-1mol×53.5g/mol=10-Y×5.35g，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为:( 10-Y×5.35)/m。
【考点定位】本题主要考查了气体的制取、收集、尾气处理，将氨气和氯化氢反应的现象和喷泉实验的原理、盐类水解等结合到一起进行考查；还考察了通过控制变量进行探究的实验。
【名师点睛】气体制取装置有多种，主要包括：固—固、固—液、液—液几种组合，还要看反应要不要加热，再选则对应的装置；气体收集主要有排液法和排空气法，用排液法时气体在液体中的溶解度要小，用排空气法时就看怎样能把空气排走。进行实验探究时先要明确探究的目的，确定探究的方向，探究时要清楚哪些条件要控制不变的，要改变哪些条件，再根据实验用品设计实验方案，比如这道题，探究的是温度或浓度对NH4Cl水解程度的影响，那么改变的条件就是温度或浓度，其它条件要控制一样，最后根据实验的数据得出结论，有的时候还要对一些意外现象进行讨论。
夯实基础
气体制备性质实验的设计顺序：
1. 发生装置
气体的制备：
⑴ 固＋固(加热)：适用于制O2、NH3
⑵ 固＋液体(不加热)：适用于制CO2、H2
⑶ 固＋液或液＋液(加热)：适用于制Cl2
2. 净化装置：气体的除杂
除杂原则：① 不损失主体气体 ② 不引入新的杂质 ③ 在密闭装置内进行 ④ 先除易除的气体。
例CO2(HCl)用饱和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用饱和食盐水。
3. 气体的干燥：
① 酸性干燥剂不能干燥碱性气体
② 碱性干燥剂不能干燥酸性气体
③ 具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。（注H2、CO、SO2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥。）
常见干燥剂及气体的干燥
4. 气体的收集 (从以下气体中选择：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 )
⑴ 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO，只能用排空气法收集的是NH3、NO2。
⑵ 可用排溶液法收集的是：Cl2(饱和食盐水)、CO2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO2(饱和亚硫酸氢钠溶液)
⑶ 向上排空气法：式量大于29的气体。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2。典型装置是 B。
⑷ 向下排空气法：式量小于29的气体。如 H2、NH3。典型装置是D。
A B C D E
(5) 按气体收集方法列举常见气体填入表格内
5. 尾气的处理方法
（1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等，可用水并要采用防倒吸装置吸收。
（2）对于溶解度不大的尾气。如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用NaOH溶液。
（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出口处放置一酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。
6. 防堵塞安全装置
7. 液封装置
8. 气体的检验方法：
典例1．（2015课标Ⅰ）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
① 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
② 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
① 草酸的酸性比碳酸的强______。
② 草酸为二元酸______。
【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。
（2） ① F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；
② H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；
（3） ① 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
② 用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【解析】首先通读这道题，合理猜测H2C2O4·2H2O的分解产物为CO2、CO、H2O三种，然后用氧化还原反应的有关知识（化合价升降）来验证猜想。知道了反应产物，后续试验就可以顺利展开了。
（1）问考常规，澄清石灰水变浑浊，说明有CO2产生，考虑到还有CO，因此有必要强调一下'气泡'；中间的装置（一般叫冷阱）主要是冷凝分解产物中的水，水是产物之一，必须有装置证明其存在。同时草酸也可能升华，所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气，避免其进入装置C中，由题意知草酸和石灰水会产生草酸钙沉淀，会干扰CO2的检验。
（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2。但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F（除CO2）、D（验证CO2被除尽）、G（干燥，这是气体进入加热装置的常规要求）、H（氧化CO）、D（验证H中生成的CO2来证明CO的存在）、I（尾气处理）；H中要装CuO（氧化铜）；
（3）问考查实验设计能力，证明'草酸的酸性比碳酸强'这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶液混合，产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是Na2CO3，但最好不用CaCO3（题目开始部分又暗示CaC2O4难溶）。
证明'草酸是二元酸'这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱NaOH中和，根据酸碱完全反应时的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
【考点定位】CO、CO2的性质；化学实验基本知识；化学实验知识的简单应用。难度为较难等级
【名师点晴】相信每个考生看到这道高考题的第一感都是：题目情景绝对的新颖！ 这个实验是我没有做过的！其实破题的关键是要分析出草酸分解的产物，那个反应（H2C2O4·2H2O === CO2↑＋CO↑＋3 H2O ）高中化学里并不常见，我们要学会从题文中捕捉信息来猜想关键产物（CO2来自澄清石灰水的联想，CO来自第二小问），进而用氧化还原反应原理（化合价升降）来验证。知道发生装置中产生的气体是CO2、CO、H2O(g)、少量草酸蒸气（由'受热脱水、升华'这句联想），后续的实验分析和设计大家基本就会了，一道刚刚谋面的新题就变成你的常规题了。可以看出：对你所研究体系的成分进行仔细分析，是好多难题的突破良方。
典例2．(2014福建)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的
反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
① 按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
② 在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填'偏高''偏低'或'不变')。
【答案】
（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O
（2）过滤
（3）d
（4）a、e
（5）取少量Na2S2O5晶于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成
（6）①0．16 ②偏低
【命题意图】本题以'焦亚硫酸钠的制取、性质、含量的测定'为素材，考查学生的化学实验综合探究能力，对学生的分析解决问题的能力要求很高。
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