故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
电路不通 | (1)插头接触不好 (2)电源保险丝烧断 (3)仪器有短路,仪器的保险丝烧断 | (1)检查各插头是否差紧,重复开闭开关 (2)更换保险丝 (3)检查仪器线路并维修好 |
色谱柱恒温箱不升温 | (1)电热丝烧断 (2)温度控制器或一次元件可能有损坏 | (1)检查电热丝 (2)先检查接头是否接触良好,若无问题,则检查温度控制器或一次元件 |
汽化室或检测器恒温箱不升温 | (1)电热丝烧断 (2)电源不通或接头松脱 (3)控制电路发生故障 | (1)检修电热丝 (2)检修电源,拧紧接头 (3)检修控制电路 |
放大器零点不能调节或调不到预定位置 | (1)调零电位器失灵 (2)机内粗调电位器位置不当 (3)放大器工作不正常,如输入级元件(静电计管、场效应管等)不配对 | (1)更换 (2)重调粗调电位器至适当位置 (3)检修或更换元件 |
放大器零点不稳 | (1)探头元件受潮污染 (2)放大器中元件损坏 (3)放大器机内稳压电源不稳 (4)输入高阻受潮、污染或有指纹油脂印 | (1)清洗、烘干 (2)检修更换元件 (3)检查电源工作状况 (4)清洗、烘干 |
点不着火 | (1)高压点火电极太远或绝缘电阻不够造成漏电 (2)放大器变压器点火低压绕组断 (3)低压点火线圈断 (4)氢气空气配比不当,氮气流量太大 (5)氢气管路漏气 (6)喷嘴堵塞 | (1)调好电极距离,消除漏电 (2)更换变压器 (3)更换点火线圈 (4)降低氮气流量或提高氢气流量和空气流量 (5)排除漏气现象 (6)排除堵塞现象 |
基线不能调零 | (1)记录器零位调节器位置定得不对 (2)记录器连接不正确 (3)记录器故障 (4)基流补偿电位器失调或损坏 (5)补偿电位不够 (6)氢焰放大器故障 | (1)把记录器信号输入端短路,然后调零,可参见记录器说明书 (2)按记录器或仪器说明连接 (3)看记录器说明书 (4)不要把基流补偿得粗细调电位器中得任一个调到头,以免调节失灵;更换损坏得电位器 (5)增加补偿电压 (6)见仪器说明书查出故障并排除 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
基线不能调零 | (7)氢气流量过大 (8)火焰烧到电极 (9)固定液流失过大 (10)氢焰用的三种气体之一不纯 (11)氢焰检测器内积有冷凝水或被玷污 (12)热导检测器热丝失去平衡,可能是由于热丝烧断,测量与参比池热丝阻值相差太大或测量池钨丝玷污;柱前或柱后漏气,热丝不全在氢气流中 (13)钨丝与池壁相碰 | (7)调节氢气流量 (8)调整电极位置 (9)更换其它固定液柱或降低柱温 (10)更换不纯气体或加气体净化装置 (11)身高检测器温度,把水赶出或清洗检测器 (12)用万用表检查热丝阻值,判断热丝是否烧断,根据情况调节阻值或更换热丝;查出漏气处并排除 (13)调整钨丝弓架位置 |
基线不稳噪声大 | (1)记录器滑线有污垢 (2)记录器银滚珠磨损 (3)记录器故障 (4)柱子玷污或过量流失 (5)载气玷污 (6)载气流速过高或漏气 (7)热导检测器放空管有冷凝液 (8)进样器有污垢 (9)色谱柱与检测器连接管有污垢 (10)钨丝松动或接触不良 (11)电源不稳或桥流过大 (12)电桥有虚焊处或多圈电位器接触不良 (13)氢火焰检测器的氢气流量过高或波动 (14)氢焰检测器的空气流量太高 (15)氢焰检测器的空气氢气有杂质 (16)氢焰检测器内有冷凝水 (17)离子头潮湿 | (1)用绸布或尼龙布蘸酒精擦洗滑线电阻 (2)用砂子磨光或换新的滚珠 (3)把记录器的信号输入导线短路,若噪声仍出现,则需检查记录器 (4)重新老化柱子 (5)更换或将过滤载气的吸附剂再生 (6)降低载气流速,排除漏气 (7)排除冷凝液,并设法排除产生冷凝液的可能性 (8)清洗进样器管,并更换胶垫 (9)清洗连接管 (10)更换钨丝 (11)排除电源故障并调小桥电流 (12)排除虚焊,清洗电位器触点 (13)调好氢气流量 (14)调好空气流量 (15)更换或再生空气、氢气的过滤器 (16)升高检测器温度至200℃,排除冷凝水 (17)干燥离子头 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
基线不稳噪声大 | (18)火焰烧到电极 (19)电极处积有灰尘 (20)氢焰离子化检测器信号线有故障 (21)氢焰离子化检测器及其绝缘材料玷污 (22)氢焰离子头四周漏气 (23)气路接头或电插头松脱 (24)接地不良,屏蔽不良 (25)波段开关有污垢 | (18)调整电极位置 (19)排除灰尘 (20)排除故障或更换信号线 (21)用无残渣溶剂清洗绝缘材料和检测器,清洗后不要用手指直接拿取 (22)拧紧镙冒或更换垫圈 (23)检查所有插头和螺旋接头是否拧紧,安装是否正确 (24)检查地线是否接好,地线质量是否良好,有无外来电场干扰 (25)找到有污垢的触点,清除污垢后反复旋转波段开关数次 |
基线出现正弦波 | (1)炉温控制器定位不当 (2)检测器炉温控制失灵 (3)色谱柱炉温控制失灵 (4)检测器炉子绝缘不好 (5)载气流调节故障 (6)气体钢瓶压力过低,使调节器不能正常控制 (7)使用氢气发生器时,氢气波动过大 | (1)把炉温控制旋钮调至适当位置使炉温恒定在所需温度时,炉子加热电流波动不大 (2)更换或检修炉温控制器或测温热敏元件 (3)同(2) (4)把绝缘材料装填妥当或更换(用高阻表检查) (5)载气流调节器(稳压或稳流阀)上的操作压力降一般需在0.05MPa以上才能正常工作,压力过低时需适当调高,如故障仍未排除则需更换或检修阀 (6)更换钢瓶 (7)调整氢气发生器 |
恒温操作时基线不规则漂移 | (1)仪器安放位置不当 (2)仪器接地不当 (3)固定液流失 (4)柱出口到检测器的连接管被玷污 (5)载气漏 | (1)更换仪器位置,仪器不要放在加热器或空气调节器下,不要放在过量通风或环境温度变化处 (2)把仪器及记录器地线接好 (3)老化柱子,有柱子不适合在所设定的温度下使用,特别时需用高灵敏当操作时总有基线漂移 (4)清洗连接管 (5)找出漏气处并排除 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
恒温操作时基线不规则漂移 | (6)载气调节器失灵 (7)热导检测器炉温无规则波动 (8)钨丝中间有异物 (9)桥电流过大 (10)热导池或钨丝玷污 (11)钨丝引出线接触不好 (12)桥路稳压电源失效 (13)离子室严重污染 (14)氢焰检测器的氢气和空气调节失灵 (15)离子室输出信号线接触不好 (16)氢焰点燃后引燃开关未关闭 (17)氢焰放大器故障 | (6)检查载气调节器及流速控制器,以保证所需的操作条件,检查钢瓶是否压力过低 (7)注意检查检测器炉膛不能有空洞,炉子保温城无间隙,以免冷空气进入炉内 (8)除去异物 (9)调小电流 (10)清洗热导池或钨丝 (11)接点重新焊接牢固 (12)更换电源 (13)清洗离子室 (14)检查氢气和空气的调节器并找出故障并修理 (15)使其接触好 (16)关闭引燃开关 (17)见放大器说明书中故障消除方法 |
基线抖动 | (1)记录器灵敏度过高 (2)热导池电源交流纹波电压过高 (3)放大器工作不稳 (4)转子流量计脏,造成气流脉冲 (5)FID燃烧气量过大 | (1)调节记录器灵敏度调节器,使记录器笔灵活画出峰而不抖动 (2)采取相应措施,使纹波电压降低 (3)检修放大器 (4)清洗 (5)调整适当流量 |
恒温时,基线向一个方向漂移 | (1)检测器温度不够(仍在升温或降温) (2)载气流速不稳,或气路系统漏气 (3)钨丝故障 (4)热导检测器稳压电源有故障 (5)氢焰离子化检测器的放大器有故障 | (1)检测器温度改变后需要有足够的稳定时间,特别是热导检测器,金属块体积大,温度平衡滞后于指示温度 (2)检查气路系统是否漏气,特别是进样口橡皮垫及注入口处的接头;柱出口与热导检测器的接头是否有微漏;钢瓶压力是否太低,采取相应措施消除 (3)更换钨丝 (4)更换电源或检修电源 (5)见说明书进行检修 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
恒温时,基线向一个方向漂移 | (6)氢焰离子化检测器中,氢气流速变化 (7)固定液等受热流失 | (6)检查氢气钢瓶压力何流速控制部件是否失灵,必要时换钢瓶或拆修部件 (7)老化柱子,调整温度。 |
频率很快的小毛刺 | (1)电源干扰 (2)接地不良 | (1)使机壳良好接地,绝不能以电源的中线代替地线,排除附近有干扰的用电设备 (2)改善接地 |
周期性短刺或峰 | (1)气体管路有冷凝液,使载气鼓气泡通过 (2)接在柱尾的皂膜流量计液面太高 (3)来自氢气发生器的氢气管路有冷凝水,氢气路有异物堵塞 (4)电源上有大功率设备周期性通断电造成 | (1)加热除去冷凝液或将其吹出 (2)断开柱尾的皂膜流量计 (3)除水,更换氢气过滤器,清洗氢气管路 (4)不要与大功率设备使用同一电源 |
基线出现较大单向毛刺 | (1)钨丝中有异物 (2)电源插头接触不良 (3)严重电源干扰或控温继电器火花干扰 (4)氢火焰有时烧到收集极或极化电压环 | (1)清洗热导池 (2)检查插头内有无异物,并将插头拧紧 (3)排除干扰电源,检修或更换控温继电器 (4)调整氢气流量比或电极位置 |
无规律出现毛刺 | (1)由于开关门或风扇引起的快速空气流波动 (2)柱后有细小的颗粒进入检测器 (3)记录器滑线电阻局部接触不良 (4)放大器高阻部分受潮或接触不良 (5)喷口漏气 (6)空气流量太大,使火焰位置发生漂移 (7)离子头或绝缘材料玷污 (8)热导检测器稳压电源有故障 (9)氢焰检测器放大器故障 (10)输入电压的波动大 | (1)仪器放在妥善的地方,不要放在加热器或空调器的风扇下 (2)要防止玻璃棉、载体颗粒或净化器颗粒进入检测器,若有颗粒需清除 (3)用绸布蘸酒精或乙醚擦洗或使之接触良好 (4)干燥或更换高阻 (5)拧紧,加热或更换喷口 (6)把空气流量调至适当值 (7)用清洁溶剂清洗绝缘材料和离子头 (8)检修电源 (9)参照说明书检修 (10)使用单独电源或用稳压器 |
不出峰 | (1)检测器、放大器或记录器电源开关未开或引线脱落 (2)记录器连接不正确 | (1)打开电源开关或把脱落引线接好 (2)按说明书正确连接 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
不出峰 | (3)记录器银球脱落或其他故障 (4)无载气 (5)注射器漏或堵 (6)进样垫漏 (7)柱子连接处严重漏气 (8)氢焰灭火 (9)屏蔽线的金属丝与导线相碰 (10)信号线断路 (11)没有极化电压 (12)钨丝引出线接错 (13)柱温太低,样品在柱上冷凝 (14)柱子对样品有严重吸附 (15)汽化温度太低,样品不能汽化 | (3)安装好银球,查找故障所在并排除 (4)打开载气阀,并调载气至所需流速;若载气管路堵塞,需疏通管路;若载气钢瓶用尽则更换钢瓶 (5)更换注射器或将堵塞物取出 (6)换垫 (7)将接头拧紧 (8)重新点着火 (9)将屏蔽线金属丝与导线分开 (10)检查断路位置,连接好或更换信号线 (11)加上极化电压 (12)将引出线正确接好 (13)升高柱温 (14)升高柱温或多次进行样品预饱和 (15)升高汽化温度 |
保留时间正常,峰面积变小 | (1)衰减量太大 (2)样品量不足 (3)进样针头太短,样品没进入汽化室,或进样技术不好 (4)注射器或橡胶垫在注样时漏气 (5)载气在柱尾处泄漏 (6)进样注射器针头堵塞或漏气 (7)热导池钨丝电流太低 (8)载气热导性能变化,如氢气改变为氦气 (9)氢焰检测器系统各气路气体流速失调 (10)氢焰检测器的两个电极距离发生变化 (11)氢焰检测器捕集极上有一层氧化膜,或由有机硅固定液流失而沉积在电极上的白色二氧化硅,影响电极的导电性能 | (1)改变衰减档 (2)增加进样量 (3)改进进样技巧,用长针头进样 (4)更换注射器或胶垫 (5)检查消除漏气 (6)更换注射器针头 (7)先调节电流,如调不上去则检查直流稳压电源、电桥各臂的电阻和接触是否良好 (8)换用合适的载气 (9)检查各路气体流速并调节好,检查漏气并排除 (10)调节好电极距离,一般不要随便调节 (11)把氧化膜用酸洗去,二氧化硅粉可以擦去 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
保留时间正常,峰面积变小 | (12)载气用错(把二氧化碳钢瓶误认为氮气)或氮气中含氧量太高 | (12)换载气 |
峰面积减小,保留值增大 | (1)载气流速变慢 (2)从进样器到检测器的气路中有漏气处 (3)进样垫连续漏气 | (1)提高载气量,若载气管路有堵塞,找到堵塞处并排除 (2)查找漏气处并排除 (3)更换进样垫 |
负峰 | (1)记录器信号输入导线接反,或不正确 (2)双柱系统中进样器用错 (3)离子检测器的方式选择开关位置放错 (4)热导检测器的极性开关位置放错 | (1)按记录器或仪器说明连接 (2)改用相应的进样器 (3)检查方式选择开关是否放在所用分析柱的位置 (4)切换极性开关位置 |
基线出现阶梯;基线不回零;衰减档不正确;出现扁平峰顶;记录笔易被手指推向左或右 | (1)记录器增益或阻尼控制调节得不好 (2)仪器或记录器接地不当 (3)有交流信号输入记录器 (4)样品中含有高浓度卤素、氧或硫使钨丝表面腐蚀 | (1)调节记录器增益或阻尼控制(见记录器说明书),把记录笔调到不易用手推动 (2)仪器及记录器正确接好地线 (3)安装滤波电容(约0.25μF,150vdc)电容可接在记录器“+”或“-”,输入线对地之间究竟接哪根输入线为好,由试验来确定,不可将电容接在记录器信号输入线之间(即接在“+”“-”线之间) (4)更换热导池或钨丝 |
圆顶峰 | (1)超出检测器的线性动态范围 (2)记录器增益太低 | (1)减少进样量 (2)按记录器说明书,把记录器增益调至合适的位置 |
平头峰或怪峰 | (1)氢焰离子化检测器放大器输入管饱和 (2)记录器滑线故障或机械运行系统有故障 | (1)减少进样量或把放大器输入高阻衰减档改换到低档 (2)用毫伏表发生器或电位差计检查记录器 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
额外的峰 | (1)上一次进样的高沸点组分峰馏出(图中曲线I) (2)载气中湿气或其它杂质冷凝于柱头,程序升温时馏出 (3)“鬼峰”,注入溶剂后从柱上解吸下来的峰(图中曲线Ⅱ) (4)样品分解(图中曲线Ⅱ,Ⅲ) (5)样品与固定液或载体相互作用(图中曲线Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ) (6)样品被污染(图中曲线Ⅲ) (7)由玻璃棉或进样器带入污物(图中曲线Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ) | (1)间隔一定时间,再进下一次样 (2)重装、更换或再生载气过滤器 (3)注入几次溶剂,并再老化柱 (4)降低汽化温度 (5)更换其它固定液柱,若是由于载体催化作用而引起,则可更换其他载体柱 (6)进样前适当活化 (7)使用清洁的玻璃棉或老化进样胶垫 |
双峰 | 氢焰在出峰时烧到电极 | 减少进样量或调整电极位置 |
分叉峰 | (1)热导检测器用氮气为载气时,流速、柱温选择不当 (2)载气不纯 | (1)选择适当的流速及柱温 (2)更换纯载气 |
氢焰出大峰时记录笔突然回到基线以下 | (1)火焰熄灭 (2)进样量太大 (3)样品中含氧量比燃烧空气中含氧量大,使火焰熄灭,引起记录笔突然返回基线 (4)氢气或空气量下降 (5)喷口堵塞 (6)氢气发生器由于反压波动而跳闸,使氢气中断 | (1)重新点火 (2)减少进样量 (3)用惰性气体稀释样品,或用氧气代替空气助燃 (4)重调空气或氢气至适当流速 (5)清洗或更换喷口 (6)重开氢气发生器,若仍出现跳闸现象,检查氢气流路有无障碍物;清洗氢气流路后,重启动发生器 |
峰拖尾 | (1)进样气管有污垢(样品或胶垫碎屑) (2)柱温太低 (3)柱子使用不当,或柱性能下降,样品与载体或固定液发生相互作用 | (1)用溶剂或清管器清洗进样器,必要时可更换进样器管 (2)提高柱温,但不要超过使用极限 (3)提高固定液配比,采用惰性载体或改用极性固定液 |
故障及图形 | 可能原因 | 排除方法 |
前延峰 | (1)柱子过负载 (2)样品在系统中冷凝 (3)进样技巧不好 (4)汽化温度低 | (1)减少进样量 (2)检查柱温和检测器温度是否正确 (3)掌握进样技巧 (4)提高汽化温度 |
峰分不开 | (1)柱温太高 (2)柱子台端 (3)固定液全部流失,仅留下载体 (4)固定液或载体选择不当 (5)载气流速太高 | (1)降低柱温 (2)加长柱子 (3)换柱 (4)换用其它柱 (5)降低载气流速 |
程序升温时基线上升 | (1)载气流速不平衡 (2)柱子玷污 | (1)按说明书操作时流速平衡 (2)重新老化柱子 |
程序升温时基线不规则漂移 | (1)柱子老化后仍有过量“流失” (2)载气流速未在最佳条件下平衡 | (1)降低固定液用量或降低柱温,有些固定液挥发性太大,不宜程序升温用,即使再老化亦无法解决,故最好换柱子 (2)按说明书平衡载气流速 |