【3】测定结果表述 有效数字 测定低限
/bbs.foodmate.net/thread-681183-2-1.html
比如说你的方法检出限是0.05ppm，然后国家限量0.5，如果你检出的结果是0.1，如果用你的方法结果就直接是0.1，但是如果按照国家的限量来当做报告限的话是可以报告为小于0.5，一般比较好的做法是按照你的方法出结果，然后旁边加一栏国家的限量，这样更直观
3)/bbs.foodmate.net/thread-477483-1-1.html
关于亚硫酸盐测定结果有效数字的表示:GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定，检测下限为0.001g/kg，结果的单位为g/kg，但结果要求保留3位有效数字，假如我测出的结果为0.0025g/kg，要怎么表示呢？是0.00250g/kg？还是0.002g/kg，还是可以写2.50×10-3呢？请教各位大侠！
我问了一位CNAS的评审员，当二氧化硫残留量为0.0325g/kg时，他说应该写成32.5X10-2g/kg，我说为什么不能写成3.25X10-3g/kg？他说应按检测标准要求出具数据。困惑困惑啊！
2）这样表示结果对不对？
http://bbs.foodmate.net/thread-340186-1-1.html
1＃ 在做饲料三聚氰胺时，标准中规定高效液相色谱仪的定量限为2mg/kg，校正式样的色谱图结果是1.1135 mg/kg, 式样稀释倍数为2，那么最终报告结果为2.23mg/kg 。请问，这样报告结果对不对？
2＃ 我认为这样不妥。如果HPLC仪器的定量限为2mg/kg，那么凡是从仪器上得出的小于这个值的结果都是可疑数据，没有准确度可考，即1.1135mg/kg这个数据本身已经不在仪器本身的定量能力范围之内，能给出的大体只是个“象征意义”，没有精确度可言。所以，我觉得应该把仪器结果报为＜2mg/kg，如果前处理中有稀释2倍操作，报告结果则可以写成＜4mg/kg。仅个人看法，不知楼主是否认同？
3＃ 个人认为：如果是“标准中规定高效液相色谱“仪”的定量限为2mg/kg”，赞同二楼的结果；如果是“高效液相色谱“法”的定量限为2mg/kg”，结果为2.23mg/kg ，楼主正确。
4＃ 谢谢两位朋友的解答！这个标准提到的是方法的定量限，我不清楚地是既然方法的定量限是2，那么校正后的1.1135应该是个估值，最终结果报2.23合适不合适。还有个疑问是有些方法写的是检出限，假如检出限是2，那么最终结果该如何写？
5＃大于2mg/kg的直接报检验结果，小于这个数的报未检出，并附注：检出限2mg/kg
6＃同意三楼的说法。既然楼主确认该“定量限”是针对方法的，那么只要最终的结果＞2mg/kg都应该实报数据。关于检出限的做法，同意5楼的！~
7＃液相的检测线问题，这个需要好好说说。方法的检测限，是说你完全都按方法去做，最终的结果是2以下的时候，就认为是不准确的了
单我们在实际中，我们使用的仪器，实验方法和标准会有所不同，这样我们的检出限就和标准的不太一样了。
那我们自己的检出限是多少那？
我们可以这样理解：
从仪器本身来说，3倍的空白以上，就认为这个结果是可以被采纳的，楼主可以看看你的图，自己算一下。
当你的三倍空白所对应的前处理方法最终所得的结果，就应该是你们实验室这个检测的检出限。
实际计算检测限：要从样品里添加标样，直到3倍空白时，你所添加的量就是你 的检测限。
所以：每个实验室的检测限应该是不一样的
10＃其实是方法检出限与仪器检出限的问题。常规情况下仪器检出限比方法检出限要小，当你的测试值小于仪器检出限，报出的检测结果值是没有意义的。当你的检测结果小于方法检出限时应该报出小于方法检出限或报出未检出后附方法检出限。
1）请教结果的合格性
http://bbs.foodmate.net/thread-317564-1-2.html
我们有份氯霉素的报告，结果是这样的：结果数据：0.135ug/kg，检测低限是0.3ug/kg,请教懂行的师傅们这份报告的结果是合格 的，还是不合格的呢？合格要求是未检出。
是合格的，但是小于0.3就应该标注未检出，他们开报告不应该写数据了，你可以让他们改一下报告就好了。
一般要是外检的话不会出现这种情况的，如果是自己检测的，那么这个产品应该是不合格的，检测低限是指检测方法的最小检出量。而标准是不得检出。
你所使用的仪器不能满足检测标准的需求，需要重新选择检测方法。如果该标准指定按照你所采用的方法检测，那么该样品是合格的。
我们就是外检的，人家说是合格的。现在有争议。
2）http://bbs.foodmate.net/archiver/tid-176687-page-1.html
我的作法是：只要检测的数据低于方法或仪器的检出限或最低检出浓度，原始记录记录具体数据，检验报告出 未检出。如用NY5172-2002测水产品中的甲醛，测定结果为样品2.8我在0mg/kg，该方法的最低检出浓度为5mg/kg，我在检验报告中出据 甲醛未检出，在备注中说明该方法的甲醛最低检出浓度为5mg/kg。检出限或最低检出浓度的确定是以方法的规定或仪器或试剂的说明为准。不对之处敬请指教批评。
最低检出限（检出低限）的确定可以按：
GB／T5009.1-2003附录A1、GB/T27404-2008附录F、HJt168-2004(8.2)。
21# "只要检测的数据低于方法或仪器的检出限或最低检出浓度，原始记录记录具体数据，检验报告出 未检出。现在规定是如果是检测结果写未检出，必须写明你的最低检出限，正确的表述 如：未检出（＜0.005mg/kg)
2.1 可参考http://bbs.foodmate.net/thread-218395-1-1.html
让俺去给质检系统的部分检验人员上一下课吧(21页的244楼问题第一个答对者奖100粮票)
三鹿奶粉事件后,质检人员连续奋战,给出了三聚氰胺的调查检测结果,质检总局向外公布了详细情况,可公布的数据却是不敢让人恭维,当中居然有6位有效数的的检测结果,从检验的过程来看,最多只能有4位有效数!!!
当时咱忍了,以为是急中出错,他们会自我纠正滴,谁曾想,他们依然故我,一次又一次地出现6位有效数,可悲可叹,要知道,这可是向全世界的人们公布的啊
所以俺们毛遂自荐去给质检系统的部分检验人员上一节有效数的课吧,我绝不收一分钱!!!
4）检测结果报告方法的探讨时间
http://www.weblunwen.com/yiyaoweisheng/2399.html
1检测结果的计量单元
应当报告与评判标准中相同计量单元的检测结果，以防误判。如，按GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中5.10检验，某饮用井水的亚硝酸盐氮为0.009mg/L，应按GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》中的规定换算后报告为亚硝酸盐（以NO2-计）0.030mg/L。另外，食品卫生标准中的亚硝酸盐和硝酸盐分别是以亚硝酸钠和硝酸钠计的，工作场所中锰及其化合物是以二氧化锰计的，等等。此时，检测结果的计量单元与评判标准的计量单元可能不同，报告时必须换算成评判标准中计量单元的结果。
2检测结果的计量单位
报告的检测结果应当使用与评判标准相同的计量单位（一般为法定计量单位），以便比较和评判。如，按GB/T5750.8—2006中1检验，某自来水中的三氯甲烷为43μg/L,应按GB5749—2006的规定换算后报告为0.043mg/L；使用直读式一氧化碳测定仪测得某空气中一氧化碳为9ppm（ppm是英文partpermillion每百万份中份额的缩写，不是计量单位），应经换算后报告为11mg/m3。
3检测结果的最小数位
（1）在一般情况下，检测结果的最小数位以及在检测限时数值的大小应满足评判标准的规定。如，某类食品中铅的指标为≤1.0mg/kg，一检测结果报告为＜1mg/kg，则未达到评判标准要求的准确程度；另一结果报告为＜2.0mg/kg，则无法对该结果进行评判。此时应采取相应的措施重新检测（而不是直接在1后加上“.0”或将2.0改为“1.0”），使检测结果满足评判标准的规定。（2）当被测物浓度（含量）太高或太低时，报告值可以不受指标最小数位的限制。如，某类食品中铅的指标为≤1.0mg/kg，用分光光度法检验一样品，计算器显示的结果为01.4431526mg/kg，受检验方法和检验过程准确程度的限制，应报告为101mg/kg，而不是101.4mg/kg（见“4”）；工作场所空气中氯的最高容许浓度为1mg/m3，测得某车间空气中氯0.38mg/m3，显然不能报告为0mg/m3。（3）检测结果的最小数位小于或在检测限时的数值小于（即检测结果的准确程度优于）评判标准的规定则更好。如，某指标为≤1.0mg/kg，而实际能检测至×.××mg/kg或＜0.5mg/kg，在一般情况下，可报告为×.××mg/kg或＜0.5mg/kg。请注意，这里指的是检测结果实际能达到的而不是主观臆造的准确程度。（4）若实际的检测结果最小数位小于评判标准的规定，但评判时可能产生歧义时，报告值则应与评判标准中指标取至相同的数位。如，某指标为≤1.0mg/kg，一样品用分光光度法测得1.04mg/kg，虽然既优于评判标准的规定，又符合检验方法的准确程度，但有人会判为合格，有人会判为不合格，此时只能报告为1.0mg/kg；又如，纯酸乳中蛋白质指标为≥2.9g/100g，一样品的检测结果为2.86g/100g，同理，应报告为2.9g/100g。遇此情况，建议在检测原始记录的检测结果后增加“报告结果”栏，但应注意避免尾数连舍连入。
4检测结果的有效位数
检测结果不仅要反映测量值的大小，而且要反映测量值的准确程度。通常用有效数字来体现测量值的准确程度。即检测结果的有效位数应符合检测方法和检测过程所能达到的准确程度。报告的有效位数既不能太多，超过测量所能达到的准确程度；也不能太少，低于实际的准确程度。因此，确定应该用几位有效数字报告检测结果，是十分重要的。确定检测结果的有效位数，应根据被测物的浓度（含量）、检测方法和检测过程所能达到的准确程度等因素而定。如，用滴定法或质量法检验，当被测物的浓度（含量）较高且取样量较大时，测量的相对误差可低至千分之一，则检测结果可报告4位有效数字。使用各类仪器分析法检验时，检验结果的有效位数一般为2至3位，在检测限附近时常为1位，所有的检验结果都不得等于或大于4位有效数字，因为大多数仪器分析法的相对误差均为百分之几，有的甚至更大。例如，分光光度法测定的相对误差一般为1%～5%，所以某水样中砷用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定，报告为0.040mg/L是恰当的。若报告为0.0400mg/L，即表示其相对误差约为0.25%（因为除另有说明外，一般可理解为在可疑数字的位数上有±1个单位的误差）,已大大超过了实际测量的准确程度。日常所用检测方法的相对误差都不可能小于千分之一，所以不应出现5位及以上有效数字的检测结果。
从测量不确定度方面分析，当包含因子k=2时，除标准滴定溶液标定的相对扩展不确定度可低至千分之几以外，绝大多数样品测定的相对扩展不确定度为百分之几，有的更大些。所以，日常的检测结果一般应取2至3位，在检测限附近时常取1位有效数字，所有的检测结果都不得多于4位有效数字。文献[1]中规定“分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。例如，一个方法的最低检测质量浓度为0.02mg/L，则分析结果报0.088mg/L就不合理，应报0.09mg/L。”较多（一般认为是4个及以上）数值平均值的准确程度，高于原来单个数值的准确程度，故可以比计算规则规定的多一位有效数字，但不能再多。例如，某研究报告称“15个城市儿童平均血铅水平为59.92μg/L”，就多取了一位有效数字。因为血铅的检验方法是石墨炉原子吸收光谱法，其准确程度较低，单个检验结果报告为××μg/L与检验方法的准确程度大体相符，多个结果平均后应为59.9μg/L。
转换计量单位后，不应改变数字的有效位数。如，按GB/T5750.8—2006中1检验，某自来水中的四氯化碳为3.0μg/L,按GB5749—2006的规定应报告为0.0030mg/L，而不是0.003mg/L。必要时用科学计数法报告检测结果，以较为真实地反映其准确程度。如，用原子荧光光谱法检验某化妆品中的汞，计算器显示的结果是10258.53759mg/kg，应报告为1.02×104mg/kg。而不应受《化妆品卫生规范》“汞限值1mg/kg”中数位的影响，报告为10249mg/kg。
应当指出，一些检验方法（如GB/T5009—2003食品卫生检验方法理化部分）中注明的计算结果应保留几位有效数字或几位小数，是指一般情况，在特殊情况下很可能与规定的不同。例如，GB/T5009.5—2003食品中蛋白质的测定，要求“计算结果保留三位有效数字”，但是，所有消耗标准滴定溶液体积在0.08～0.79ml之间的样品，检验结果都只能保留2位而不是3位有效数字，因为滴定体积的准确程度限制了检验结果的准确程度。有时检测结果确实可以达到检测方法中规定的有效位数，但为了避免误判，报告值的有效位数也可能比规定的少。
关于有效数字，在检测工作中最常见的不当做法有：（1）检测过程中记录的有效位数过少。特别是遇到以“0”结尾的数字时，不记录末尾的“0”，认为这样做不影响检测结果。实际上虽不影响检测结果数值的大小，但影响检测结果的有效位数，即影响检测结果的准确程度。（2）检测结果保留的有效位数过多。第一种原因是不懂有效数字的计算规则，无意中多保留；第二种原因是故意多保留，希望以此“提高”结果的准确程度；第三种原因是实验室的领导者（有时甚至是实验室间比对活动的组织者或实验室能力验证工作的考评者）对检测结果的位数作出不合理的规定，如，要求水样中的铜和铅报告为1.×××mg/L、砷报告为0.0×××mg/L,滤膜中的锰报告为××.××μg。(3)检测结果保留的有效位数过少。较常见的是当检测结果以“0”结尾时，删去末尾的“0”。有时在非“0”数字前的“0”较多时不敢报告，而无端地删减应当保留的有效位数。如，测得某水处理剂聚合氯化铝中砷的质量分数为0.00042%，有人会怀疑“能报告这么多位小数吗？”因而报告为0.0004%。但是当他看到4.2mg/kg时则感觉很正常，岂不知0.00042%与4.2mg/kg除表达方式不同外，实质完全相同。
5检测结果的不确定度
表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。由于测量的不完善和人们的认识不足，使得被测量的值不能被确切地知道，而是以一定的概率分布在某个区域内，测量不确定度是说明被测量之值分散性的参数。从词义上理解，测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度。测量不确定是定量地说明测量结果质量的参数。目前尚未要求检测实验室的所有检测结果必须报告其不确定度，但要求检测人员懂得测量不确定度的意义，会评定测量不确定度。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户有要求，或不确定度影响到对结果符合性的判定时，报告中需要包括不确定度的信息。
报告带有测量不确定度的检测结果时一般采用以下方式：“××的检测结果：（x±U）计量单位，k=2。”其中，x为测量的结果；U为扩展不确定度，它是将合成标准不确定度扩展了k倍得到的；k为包含因子，通常取2，对应的置信水平大约为95%。例如，水中硝酸盐氮的检验结果：（1.09±0.11）mg/L,k=2。测量不确定度的有效数字最多为2位，一般采用只进不舍的原则修约。x和U的最末数位应相同。测量不确定度也可以用相对形式报告，如，相对扩展不确定度Urel=1.5%。
6检测结果的表达方式
（1）评判标准是“阴性”,检测结果应报告“阴性”或“阳性”。如,食品包装用聚乙烯成型品卫生标准中脱色试验的检验结果。
（2）评判标准是“不得检出”。用定性方法检验时，检验结果应报告“未检出”或“检出”。如，用纸片法检验食（饮）具的大肠菌群指标。用定量方法检验，检验结果小于检测限时，应报告“未检出”；检验结果大于检测限时，应报告具体的数值。如，GB5749—2006规定“总大肠菌群/（MPN/100ml）不得检出”。按GB/T5750.12—2006中2用多管发酵法15管法检验，当所有的10ml、1ml和0.1ml管均为阴性时应报告“未检出”，而不是＜2MPN/100ml；当其中有阳性管时，应报告数值应在数值前，如，7MPN/100ml。但检验方法规定小于检测限者报告数值时，应在数值前加“未检出”。如，按GB/T4789.21—2003检验瓶（桶）装饮用纯净水的霉菌和酵母，原水及10-1、10-2稀释液的平板菌落数均为0时应报告“未检出（＜1cfu/ml）”；10-1、10-2及10-3稀释液的平板菌落数均为0时应报告“未检出（＜10cfu/ml）”。（表1）
（3）评判标准是数值，检测结果应报告数值。如，GB8537—1995《饮用天然矿泉水》中规定“大肠菌群0MPN/100ml”。同样是用多管发酵法15管法检验，且所有的10ml、1ml和0.1ml管均为阴性，应报告0MPN/100ml，而不是“未检出”，更不是＜2MPN/100ml。若评判标准是数值，但与之配套的检验方法规定小于检测限者报告“未检出”，如，GB5749—2006规定菌落总数≤100cfu/ml，而GB/T5750.12—2006中1菌落总数的检验，规定“若所有稀释度的平板上均无菌落生长，则以未检出报告之”，此时应在报告的“未检出”后注明其含义。如，未检出（＜1×10cfu/ml或＜10cfu/ml）。以证明该检测结果是符合评判标准规定的。“未检出”时报告方法举例见附表。
（4）评判标准中的其他规定。如，罐头食品的微生物指标为“商业无菌”，检验结果应报告“商业无菌”，或“非商业无菌”并报告所发现的微生物类型；医疗器械灭菌效果规定，经灭菌的敷料、缝线、医疗器械等应“无菌生长”，检验结果应报告“无菌生长”或“有菌生长”；生活饮用水输配水设备等样品浸泡水的检验结果前应注明“改变量”或“增加量”；生活饮用水检验项目肉眼可见物，检验结果应报告“无”或报告所见到的肉眼可见物名称。
7检测结果报告中的其他问题
（1）关于检出（下）限、检测（下）限、测定下限、定量下限及一些类似的名词，目前国内外尚无统一的定义和计算表达方法。但较为一致地认为，检出（下）限是指可定性检出的下限，定量下限是指可定量测定的下限。而检测（下）限和测定下限，各检测（验）方法中的意义可能不同。如文献[1]认为测定下限和检测限是同一概念，是方法能够准确测定的最低检测质量和最低检测质量浓度。所以，如果不加说明，很难判断检测结果“＜××”是指样品中的被测物低于检测方法的定性下限还是低于定量下限。但是，一般说来，只要检测报告中的“××”小于或等于评判标准中指标的上限值，至于它是指什么则无关宏旨。在统计分析时，一般是将“＜××”以“××”的1/2代入式中计算。
（2）因为同一样品的同一检测项目用某种方法未能检出或准确定量，换用另一种更灵敏的方法或改善实验条件后就有可能检出或定量了，所以不要轻易把用计量方法检测的结果报告为“0”。但也不尽然，如，某水样的pH=7.42，则其酚酞碱度必然为0mg/L。而用计数方法检测的结果为“0”则毫不足奇，如，挂面的熟断条率和弯曲折断率经常为0%。
（3）不应出现≤××的检测结果。但报告为≥××则是可能的，如，某食品中大肠菌群≥24000MPN/100ml。
（4）文献[2]中指出，“如果测定值小于检出限，报告为未检出，未检出=某一数值”；文献[3]中规定“如果分析结果在方法的检出限以下，可以用'未检出’表述分析结果，但应注明检出限数值”；文献[1]中规定“低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，应以所用分析方法的最低检测质量浓度报告测定结果。如＜0.005mg/L或＜0.02mg/L等”。而在实际工作中发现，这几种表述方式都不适用于标准值（限值、指标）为“不得检出”者。因为许多非专业人员（甚至不少行政执法人员）误认为“不得检出”就是“0”，就是“一点儿都不应当有”。倘若报告为“未检出（＜××）”或“＜××”，有人会以“＜××不是'0’”为由，判该结果为不合格。如，GB5749—2006规定“总大肠菌群/（MPN/100ml）不得检出”，如果检验结果报告为“未检出（＜2MPN/100ml）”或“＜2MPN/100ml”，则可能对该结果的评判产生异议。
（5）文献[2]
中称“如果测定值大于检出限而小于测定下限，可报告为检出限＜被测物质＜测定下限，并给出检出限和测定下限的数值”。这种要求的本意是希望较准确的指出被测物的量所在的范围。但未见到过以这种方式出具的检测结果，其原因可能是难以表达和在各评判标准中均无此规定。其实，只要这里所指的测定下限值小于或等于评判标准中指标的上限值，直接报告为＜测定下限值即可。
（6）有人主张，以标准值（限值、指标）为准，当检测结果小于其上限值或大于其下限值（即合格）时，一律报告为＜××（××为上限值）或＞×××（×××为下限值），不必报告具体的检测数值；当检测结果大于其上限值或小于其下限值（即不合格）时，再报告具体的检测数值。这样做虽不影响对样品合格与否的评判，但是，一会降低检测报告的质量，二不利于检测水平的提高和检测技术的发展，故不应采纳。如，一份生活饮用水样，2份检验报告中铜的检验结果分别为0.05mg/L和＜1.0mg/L，虽然都符合GB5749—2006中＜1.0mg/L的规定，但前者显然比后者更有价值。倘若都报告为＜1.0mg/L，即看不出二者的区别。再如，GB5749—2006中氯化物的上限值是250mg/L,若按这种主张报告，用硝酸银容量法测定，所有取50ml，减空白后消耗硝酸银标准溶液（1.00ml相当于氯化物0.50mg）体积小于25ml的水样，均可报告为氯化物＜250mg/L,既不需仔细观察滴定终点，也不需计算，更不需购置离子色谱仪，何谈提高检测技术水平。
综上所述，报告检测结果时应综合考虑多方面的情况，使之尽可能多地兼顾满足或优于评判标准的规定，符合检测的准确程度，便于理解和不致产生歧义等方面。以提高检测报告的质量和实验室的信誉。
参考文献
［1］GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制［S］.北京：中国标准出版社，2007：7，4，7.
[2]水质分析大全编委会，水质分析大全［M］.重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989：40.
[3]GB/T5009.1—2003食品卫生检验方法理化部分总则［S］.北京：中国标准出版社，2003：
【2】小麦粉面筋质测定以干物质计-以干物质计以干计
称样*（换算成14%水分含量）
*这个换算成14%水分含量是否就得按10除以(100-14%)来计算11.63g来称量计算呢
*先用你检测的水分的测试值将其换算为绝干样，然后再倒算为标样状态就行了
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