分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力。若两个相邻质量分别为M1和M2的峰能被分辨,则分辨率可用公式R=M/△M计算。式中△M=M2-M1，M可以是M1或M2中的任一个,也可用平均值。但如果对能分辨的两个峰重叠部分形成的峰谷高度不加限定的话,所谓两个峰能“被分辨”的含义是不确定的，通常有两种限定标准即两峰形成的峰谷为峰高的10%或50%时的分辨率,见图1-8。显然10%峰谷分辨率比50%峰谷分辨率好。
实际应用中分辨率测定有两种计算方法。
(1) 双峰法 10% valley，即10%峰谷定义
(2) 单峰法 FWHM，即半峰宽
用双峰法计算分辨率可以通过测定某些化合物的重叠峰进行，如最简单的m/z 28重叠峰:CO=27.9949，N2=28.0061；或者配制混合物如甲基喹啉、甲基萘的重叠峰: C10H8N=142.06567，C11H10=142.078250。如果重叠峰能分开的距离a/b=3,则m/z 28重叠峰可测定分辨率(28/0.0112) × 3=7500 接近10000，而m/z 142的重叠峰可测定的分辨率(142/0.0125)×3=34080，达30000以上。因此,分辨率指标不同的仪器，应选择相应的化合物进行测定。
用单峰法计算分辨率的实例见图1-10，M=502，若半峰宽△M=0.5，R=502/0.5=1004.若半峰宽△M=0.1，则R=502/0.1=5020。半峰宽越小,分辨越高。
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