透射电镜,即透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM),是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。
TEM的结构和成像原理
透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
A、电子光学成像系统
1、照明系统:电子枪、聚光镜 2、样品室 3、成像系统:物镜(Objective1ens)、中间镜(Intermediate lens) 、投影镜(Projectorlens) 4、观察和记录系统 照明系统由电子枪、聚光镜和电子束平移对中、倾斜调节装置组成。 (1)电子枪 电子枪是透射电镜的电子源。要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压50~100kV,近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪,如图所示。它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位比阴极负数百伏的栅极组成。能发射直径小于100μm的电子束斑 (2)聚光镜 聚光镜大多是磁透镜,其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上,并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。 B样品室 样品室位于照明系统和物镜之间,其作用是安装各种形式的样品台,提供样品在观察过程中的各种运动,如平移、倾斜(和旋转等。 透射电镜样品非常薄,约为100~200nm,必须用铜网支撑着。 C成像系统 成像系统作用: 将来自样品的、反映样品内部特征的、强度不同的透射电子聚焦放大成像,并投影到荧光屏或照相底片上,转变为可见光图像或电子衍射花样。 (1)物镜 物镜是透射电镜的核心,形成第一幅电子像或衍射谱,它还承担了物到像的转换并加以放大的作用,既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数(100x- 200x),透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。 为了减小物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。它可以减小球差、相散和色差,提高图像的衬度。 (3)投影镜 把经中间镜放大(或缩小)的像(电子 衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上。 它和物镜 一样,是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。它可以保持图像清晰度不受影响 物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0-20倍。 三级成像的总放大倍数为:M总= M物 x M中 x M投 两种工作模式 1、成像操作 当电子束透过样品后,透射电子带有样品微区结构及形貌信息,呈现出不同强度,经物镜后,在像平面.上形成中间像1 调节中间镜激磁电流,使其物平面和物镜像平面重合,则荧光屏.上得一幅放大像。这就是成像操作。 2、电子衍射操作 电子束穿越样品后,便携带样品结构信息,沿各自方向传播。当某晶面位向满足衍射定律,则在与入射束成2θ角上产生衍射束。 若调节中间镜激磁电流,使中间镜物平面和物镜背焦面重合,则荧光屏上得一幅电子衍射花样,即电子衍射操作。 D观察记录系统 观察和记录装置:包括荧光屏和照相机构。 1、荧光屏 常用暗室下人眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。 2.照相机构 在荧光屏下,放置照相暗盒,可自动换片。照相时,只要把荧光屏向一侧垂直竖起,电子束即可使照相底片曝光。 底片:典型的颗粒乳剂,由大约10%的卤化银颗粒分散在厚度约为25μum的明胶层中 真空系统 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为10^(-4)一10^(-6) Torr。 如果真空度不够,就会出现下列问题: 1)高压加不上去 2)成象衬度变差 3)极间放电 4)使钨丝迅速氧化,缩短寿命 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源: 一是电子枪加速电子用的小电流高压电源; 一是透镜激磁用的大电流低压电源。 若加速电压和透镜激磁电流不稳定,会产生严重色差及降低电镜分辨本领。 衍射花样分析 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影。从几何观点看,倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式,但从衍射观点看,有些倒易点阵也是衍射点阵。 1. 花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心圆环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2θ为半顶角的圆锥面,它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d=K/d的圆环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系: 通过R^2比值确定环指数和点阵类型。 单晶体电子衍射花样的产生用其几何特征 1.花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R=Kg 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面.上仍能发生衍射,只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。 2、花样分析 任务:在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW],并确定样品的点阵类型和位向。 方法:有三种。指数直接标定法、比值法(偿试一校核法)、标准衍射图法。选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点,测量它们的R,利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hk1)等
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