Jinpu Jiaonang
人工牛黄、金银花、蜈蚣、炮山甲、蟾酥、蒲公英、半枝莲、山慈菇、莪术、白花蛇舌草、苦参、龙葵、珍珠、大黄、黄药子、乳香(制)、没药(制)、醋延胡索、红花、姜半夏、党参、黄芪、刺五加、砂仁
以上二十四味,金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1.5小时,第三次1小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1.20~1.25(75℃)的清膏[1];乳香、没药加热溶化,用粗纱布滤过,滤液合并,加入上述清膏中;人工牛黄、珍珠研成极细粉;其余蜈蚣等十一味粉碎成细粉,与上述极细粉混匀,加入清膏中,搅拌均匀,干燥,粉碎成细粉,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕色的粉末[1];气微,味苦、辛、麻。
(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具3个萌发孔(红花)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁)。鳞甲碎片无色,有大小不等的圆孔(炮山甲)。
(2)取本品内容物4g,加甲醇20ml,浸渍10分钟,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变成红色。
(3)取本品内容物5g,加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—三氯甲烷—甲醇(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,挥尽薄层板上吸附的碘,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物3g,加三氯甲烷25ml,加热回流5小时,滤过,滤液中加活性炭0.3g,振摇,放置30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取华蟾酥毒基对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—三氯甲烷—丙酮(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物6g,加甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,加1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,取正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗至中性,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取本品内容物5g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷—乙酸乙酯—冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[1]
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—甲醇—磷酸盐缓冲液(pH6.8)—三乙胺(18:18:70:0.1)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000。
取苦参碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨溶液2ml使湿润,再加三氯甲烷25ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,滤过,取滤液,再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次,每次5ml,滤过,滤液合并,置水浴上蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计,不得少于0.16mg。
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(43.5:56.5)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。
取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液,即得。
取本品40粒的内容物,精密称定,混匀,研细,取约5g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流5小时,滤过,滤液加活性炭0.3g,振摇,放置5分钟,滤过,用三氯甲烷10ml分次洗涤滤器及滤渣,合并滤液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含蟾酥以华蟾酥毒基( C26H34O6)计,不得少于25μg。
清热解毒,消肿止痛,益气化痰。用于晚期胃癌、食管癌患者痰湿瘀阻及气滞血瘀证。
饭后用温开水送服。一次3粒,一日3次,或遵医嘱。42日为一疗程。
孕妇忌服。用药早期偶有恶心,可自行缓解。超量服用时,少数患者可见恶心、纳差。
每粒装0.3g
密封。
《中华人民共和国药典》2010年版
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