1.2设备及管道清洗
产品更新快、设备可以互相切换轮流使用以便调整产能是多功能原料药生产的特点,因此批间清洗或大清洗的频率非常高,如何保证设备及管道清洁变得尤其重要,合理设置清洗系统是设计的重点。
设备及管道清洗时一般采用有机溶媒进行,为选用合适的溶媒,事先应作相容性试验,一般宜选择合成过程中的溶剂作为溶媒,以便保证产品质,或考虑乙醇或丙酮等第三类溶剂[1]。清洗一般分为淋洗和循环清洗,但淋洗往往由于清洗液流速或与被清洗物质的相容性不够很难达到理想的清洗效果,而循环清洗则是设备及管道通过循环泵进行,因此无论是溶媒耗损量还是清洗效果都优于直接淋洗。
在进行管路设计时,考虑到清洗的效果,应尽量做到以下三点,一是尽量避免管道清洗死角,将清洗液进口设置在待清洗管道或设备的端部(图3),必要时可设置喷淋球。
二是考虑清洗顺序,将相关的设备及管道进行统筹规划,确定如何使设备及管道形成一个循环回路,降低清洗路线的设计复杂程度。三是反应釜及储罐类设备清洗后开盖擦拭取样,设备布置时需留出足够的操作空间。
1.3自控方案
多功能原料药生产需满足各种工艺的生产要求,必须具备较高的自动化控制水平。根据国家首批重点监管的危险化工工艺目录中规定的如氧化工艺、氯化工艺等均为化学合成药常用的工艺,其中加氢工艺由于涉及到氢气,其布局设置及厂房建筑要求与其他工艺相差较大,设计时应专门考虑独立设置区域或车间,不适合与多功能原料药生产放在一起。
对于危险工艺的自控方案,主要体现在控制反应釜反应过程及紧急安全联锁方面。重点监控的控制参数:反应釜内温度和压力;反应釜内搅拌速率;催化剂流量;反应物料的配比;气相氧含量等。
如下图4,反应釜内温度和压力的控制目前比较多的是采用TCU(温度控制单元)以满足间歇反应釜温度控制或持续不断的工艺过程的加热冷却、恒温、蒸馏、结晶等过程控制,经过特殊定制的装置适用温度范围可以达到(-120℃至+300℃)。TCU可以与反应釜上的温度计及压力表形成连锁控制,当反应异常升温或升压时及时切换夹套热媒;反应釜的进料口及滴加催化剂的进口需设置紧急切断阀,并与温度压力连锁;反应釜进料采用流量计计量;催化剂滴加应采用流量计加调节阀的形式自动化控制,以免反应釜升温过快;反应釜作为重点保护设备,其搅拌器的供电需两路供电;反应釜在反应前需经过氮气置换,可采用人工取样检测放空管线上的氧含量或设置自动氧含量监测仪;反应釜需设置泄压设施,通常在放空管上设置爆破片,爆破片前后管道应尽量减少弯头,爆破片可选用带压力传感器的型号,以便检测是否有动作。
(陆晓维)
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