基线噪音大是气相色谱的常见故障，导致此故障的原因很多，比如，空气流量大、气源被污染，进样口玻璃衬管过脏，色谱柱污染、柱流失严重，样品基质复杂、喷嘴过脏等原因。如何分辨到底是何原因导致？
噪声、基线、来源？这些是时候搞清楚了！
当气相色谱仪仅有载气经过检测器时，色谱图上记录的曲线 叫做基线（或底线）。
色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“噪声”。
噪声主要来自于：
检测器和数据处理系统的机械或电噪声；
检测器加热、通气、火焰点 燃、加电流等的操作噪声；
以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。
基线反映的是 ：检测器噪声随时间的变化。基线单位用毫伏（mV)或毫安（mA)表示，也有 仪器生产厂家用赫兹（Hz)表示。
噪声大小与仪器性能，特别是与检测器及其电子电路的稳定性直接有关，也与载气纯度、色谱柱性能及操作条件有关。
基线噪音异常无外乎这几个原因！
1、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱 ；
2 、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路；
3 、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 ；
4、进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维 ；
5、毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之 ；
6、检测器发生故障 。
基线噪声太大如何解决？
气相刚启动不就或者色谱柱刚更换后不久，噪声是不可避免的，所谓的噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
1、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。
2、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障，放大器电路板的故障、输出信号线的故障，积分仪的故障。
3、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：
检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
4、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。
5、将火焰熄灭后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：检查是否使用气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂志；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。
基线噪声过大？如何减小？
基线噪声较大会使仪器检测限升高，一部分响应小的组分峰淹没在噪声中检测不出来，就无法进行色谱分析。那么什么原因会引起基线噪声过大？如何减小基线噪声呢？
检测器不同，原因也有所不同
分析原因影响基线噪声的因素很多，如检测器性能、载气纯度、色谱 柱污染程度、样品纯度等。不同检测器，如TCD、ECD、FID和FPD，出现基线噪声过大的原因不同，具体分析如表：
TCD基线噪声过大原因 | TCD基线噪声过大原因 | ECD基线噪声过大原因 | FPD基线噪声过大原因 |
①气体不纯 | ①空气或氢气不纯 | ①气体不纯 | ①空气流量大，火焰抖动
|
②载气流速过高或漏气 | ②空气或氢气流量过高或波动，氢气流量太大，烧坏极化电压环
| ②载气泄漏，载气稳压阀、稳流阀失效
| ②气源不纯，含烃类、硫、磷杂质
|
③色谱柱受污染或柱流失严重 | ③气路中氢气、空气和载气流量配比不适当 | ③色谱柱受污染或柱流失严重
| ③进样口玻璃衬管过脏
|
④热导池污染 | ④气路系统有漏气 | ④检测器温度低
| ④色谱柱受污染或柱流失严重 |
⑤热导放空处样品冷凝 | ⑤氢火焰离子室受潮，收集极绝缘不良 | ⑤检测器受污染
| ⑤色谱柱插入检测器太深
|
⑥钨丝松动或接触不良 | ⑥检测器信号线有故障 | ⑥仪器在高灵敏度下工作
| ⑥样品基质过于复杂
|
⑦电源不稳或桥电流过大 | ⑦检测器温度太低，致使检测器集水 | ⑦电极绝缘不良
| ⑦检测器部件接触不良
|
⑧电桥有虚焊处或多圈电位器接触不良 | ⑧检测器及其绝缘材料受污染 | ⑧电极引线或电缆接头接触不良
| ⑧检测器受污染
|
⑨电源插头、引线、换挡波段开关接触不良等 | ⑨喷嘴过脏 | ⑨仪器接地不良
| ⑨喷嘴过脏
|
⑩仪器接地不良 | ⑩放大器受潮或受污染
|
解决方案来了！
基线噪声不正常，若比正常值高10倍以上时，应先从气体、检测器等方面查找原因；若仅比正常值高出不多时，应从色谱柱、衬管、样品纯 度等方面查找原因。
①检查载气纯度是否达到仪器要求，载气纯度不够，基线噪声会比正常值 大几十倍甚至百倍；气相对各种气体的纯度要求较高，比如作载气的氮气、氢气 或氦气都要高纯级（99.999%)的。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增 大，还可能对色谱柱性能有影响。气体中的杂质主要是一些永久性气体、低分子有机化合物和水蒸气，故一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变 色硅胶除去水蒸气。
②检查检测器温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会 冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。故检测器温度设置比色谱柱实际工作的最 高温度稍高些，一为防止检测器被污染，二为防止检测器积水增大噪声。检测器 温度升高至设置温度时，应稳定Ih以上。
③检查进样口衬管，观察衬管里是否有黄色或黑色异物，或者通过色谱图 来判断衬管是否变脏；如果衬管内有污染物，它会吸附极性样品组分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。若出现以上情况，可判断衬管过脏，需更换新 衬管。
④检查色谱柱插入检测器的深度是否符合安装要求；不同仪器色谱柱插人 检测器的深度有不同的规定，应严格按仪器说明书确定。总的原则是进样口一端 安装好后，柱端应处于分流点以上，并位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应。
⑤检査色谱柱是否污染或柱流失，首先注意色谱峰形是否拖尾，如拖尾则 应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性 提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如 果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。可进样标准溶 液，若色谱峰拖尾严重，应重新老化或更换新色谱柱，观察基线噪声变化。
⑥基线噪声是在不进样品（仪器噪声）或走空白样品（方法噪声）时的基 线大小，它在数值上是最小检测限的2倍。不同的仪器、不同的操作条件，它们 的基线噪声都是不一样的，样品进入后基线噪声较大，可在进样后用溶剂进样清 洗系统，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样 5?IOμL;观察基线是否下降。
⑦如以上方法均不能解决问题，则检测器被污染，可高温烘烤或溶剂清洗 检测器除去污染物。高温烘烤检测器时，检测器温度比使用的柱温高30?50°C， 长时间（24－120h)通入高纯氮气。
具体问题具体分析
①载气原因查找：气相色谱仪配备电子捕获检测器（ECD)，在更换载气氮 气后，基线噪声高达30000Hz，正常状态下基线噪声在200Hz左右，经检查， 检测器温度正常、衬管干净、色谱柱无污染，可断定是氮气纯度不够99.999% 造成，立即降温，关闭气相色谱仪，更换高纯度氮气，基线噪声降到1000Hz， 连续高温烘烤24h后，基线噪声下降到200Hz恢复正常。
②色谱柱原因查找：使用火焰光度检测器（FPD)，DB-1701(30m X O. 25mmX0. 25^x111)色谱柱用于农药残留检测2年，基线噪声为4mV，在载气、 检测器温度和检测方法均不变且未更换衬管等条件下，将色谱柱更换为新的老化 后的DB-1701 (30mX0.25mmX0.25/μm)柱，基线噪声降为2mV，可见是色谱 柱导致噪声过大。
联系客服
