【检测表征】不同类型的热分析技术及其在材料性能测试中的广泛应用

随着近十余年热学领域研究和应用不断取得进展，热力学被认为是一门“成熟的科学”。所有热分析技术都会测量特定材料特性随温度的变化，目前科学家们已经开发出与热分析（ thermal analysis，TA）相关的各种方法，包括温度调节、在线数据分析、样本控制模式和机器人操作模式。

TA广泛应用于各个科学领域，而广泛应用的一些TA技术有差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）、差热分析法（differential thermal analysis，DTA）、动态力学分析法（dynamic mechanical analysis，DMA）和热重分析法（thermogravimetric analysis，TGA）。

TA技术类型很多，每种类型都有各自的优点和缺点，本文主要介绍了用于各种材料的一些常见TA技术及其典型应用：

热机械分析（TMA）

TMA是研究粘弹性材料在机械载荷作用下的物理性能随温度和时间变化的一种热分析技术。在这种技术中，测量是在压缩或拉伸模式下进行的，探针对样品施加力。

典型的粘弹性材料通常随着温度的升高而改变体积。当样品改变其结构时，探针四处移动并测量样品长度的变化。随后，测量长度与膨胀、收缩、膨胀和软化等其他特性相关。TMA有许多应用，包括：

• 聚合物软化点的测定

• 聚合物、复合材料、陶瓷、无机物和金属的热膨胀系数的测试；还可以表征聚合物在玻璃态和橡胶态的CTE差异

• 取向薄膜的收缩性能和尺寸稳定性表征

热重分析（TGA）

TGA是作为一种热分析技术，主要涉及测量受控热环境中样品重量随温度或时间的变化。样品重量的变化可能是由于化学或物理性质的改变引起的。这项技术对于分析固体和液体的热稳定性是有用的。

当样品在加热炉中加热或等温放置时，灵敏的微量天平测量样品质量的变化。样品周围的气体可以是化学惰性的或是反应性的。热重分析仪的设计使其能够在试验过程中切换气体，从而在一次试验中提供大量的信息。TGA的一些标准应用如下：

• 热稳定性/降解研究

• 挥发物和水分的定量

• 蒸发升华

• 分解动力学

差示扫描量热法（DSC）

DSC涉及固体、液体或半固体样品的定量量热测量的计算。热通量DSC测量样品和惰性参考物之间的温差（T）。它使用公式q=DT/R计算样品内外的热流（q），其中R是传感器的热阻。

市场上销售的DSC仪器两种基本类型是热通量DSC和功率补偿DSC。DSC的一些典型应用如下：

• 测量纯化合物和混合物的热容

• 识别未知材料

• 估计结晶度百分比

• 测定相对纯有机物的纯度百分比

• 评估共晶点

• 表征多晶材料

  差热分析（DTA）
  

DTA是一种类似于DSC的热分析技术。在这个过程中，所考虑的样品和一个惰性参照物经历相似的热循环，并记录样品和参照物之间的温差。

这些数据被用来绘制一个热谱图，它提供了诸如玻璃化转变、结晶、熔化和升华等转变的信息。DTA广泛应用于医药和食品工业。它也用于水泥化学、考古材料和矿物学研究。

逸出气体分析（EGA）

EGA（Evolved Gas Analysis）用于检测加热样品在分解或解吸过程中释放的气体。逸出气体检测（EGD）通常通过将EGA与质谱、气相色谱、傅里叶变换光谱或光学原位逸出气体分析耦合来进行。

动态力学分析（DMA）

DMA（Dynamic Mechanical Analysis）用于测量低机械力作用下的粘弹性。聚合物的粘弹性取决于温度和时间。一般来说，聚合物对运动能量的响应（弹性响应和粘性响应）是不同的。DMA的一些常见应用如下：

• 粘弹性谱的评价

• 聚合物玻璃化转变（Tg）的测定

• 机械能通过内部运动耗散的表征

• 聚合物的比较与失效分析

目前宁波材料所碳纤维及其复合材料团队在材料热分析领域拥有DSC、TGA、TMA等专业化检测设备，具有专业的技术分析人员，欢迎有需要客户洽谈业务。