提取2次,每次5ml,分取三氯甲烷层,浓縮至干,残渣加甲醇
3.2ml使溶解,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材lg ,同法
制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录YI B)试验.吸取上
述两种溶液各5fJ,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的
珪胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2 :4:2:
1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试
液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同
的橙色斑点。
(3) 取本品3g ,研碎,加甲醇25ml ,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液浓縮至lml,作为供试品溶液。另取厚朴酚对
照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合
溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以乙腈-冰醋酸-水(60328::)为流动相;检测波
长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品
适fi,精密称定,加甲醇分别制成每lml含厚朴酚4(^g 、和厚
朴酚2C^g的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约2g,精密称 定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,浓縮至干,残渣用盐酸溶液
(1 —10)20ml分次搅拌溶解,再用三氯甲烷15ml分次溶解, 振摇提取,分取三氯甲烷液,水液继用三氯甲烷振摇提取2
供试品溶液4 y1 、对照品溶液2 fx1,分别点于同一以1 %氢氧化次15ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤1次,水液再
钠溶液制备的硅胶GF25,薄层板上,以苯-乙酸乙酯(16)为:
展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以5%香草醒硫酸溶液,80°C加热数分钟至斑点显色清晰,斑点变为紫红色至紫褐色。
(4) 取本品4g,研碎,加2mol/L盐酸乙醇溶液30ml,加热
回流1.5小时,滤过,滤液加水40ml ,蒸至无醇味,加苯30ml, 振摇提取,静置,分取苯液,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇
lml使溶解,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材lg,同法
制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录YI B)试验,吸取上述
两种溶液各5〜10fJ,分别点于同一珪胶G薄层板上,以环己
烷-乙酸乙酯(9 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草
醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的一个黄色斑点。
(5) 取本品3g,研碎,加甲醇20ml ,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调节pH值至1〜
2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml ,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取澄皮苷对
照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法
(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各4〜8^1,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(2810) :展开
用三氯甲垸10ml提取1次,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用90%甲醇溶解(必要时微热使溶解),转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10〜
20M1 ,注人液相色谱仪,测定,即得。
(C,8H,802)的总量计,不得少于1. lmg.
【功能与主治】消积化滞,行气止痛。用于气郁食滞所致的胸胁胀满、胃脘疼痛、嗳气呕恶、食少纳呆。
【用法与用量】口服。一次3〜9g,一日1~2次。
【注意】孕妇禁用;年老体弱者慎用。
【贮藏】密封。
天王补心丸
Tianwang Buxin Wan
【处方】丹参25g 当归50g
菖蒲25g 党参25g
剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光
灯(36 5 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同的荧光斑点。
(6) 取本品3g,研碎,加三氯甲烷25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材lg,加三氯甲烷15ml,同法制成对
麦冬50g 天冬50g
地黄200g 玄参25g
制远志25g 炒酸枣仁50g
柏子仁50g 桔梗25g
甘草25g 朱砂10g
【制法】以上十六味,朱砂水飞成极细粉;其余丹参等十
照药材溶液。照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取上述两种溶液各1〜3^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙
酮(10 :3)为展开a 展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸
r
溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录I A )。【含S测定】照高效液相色谱法(附录W D)测定。
五味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜20〜30g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼
蜜50〜70 制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
g
【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸;气微香,味甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团
块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4〜
· 515 ·
天菊脑安胶囊
6pm (茯苓)。石细胞斜方形_或多角形,一端稍尖,壁较厚,纹 孔稀疏(党参)。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形
状不规则,层纹明显,直径约S^m (玄参)。石细胞长方形或长条形,直径50〜:110pm,纹孔极细密(天冬)。种皮表皮石细 胞淡黄色或淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞
腔含暗棕色物(五味子)。草酸钙针晶成束或散在,长24~
50fxm,直径约3pm(麦冬)。联结乳管直径14〜25Mm,含淡黄色颗粒状物(桔梗)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多铍缩,
内含槔色核状物(地黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方
晶,形成晶纤维(甘草)。内种皮细胞棕黄色,表面观长方形或
类方形,垂周壁连珠状增厚(炒酸枣仁)。不规则细小颗粒暗
棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2) 取本品lg ,水蜜丸捣碎;小蜜丸或大蜜丸剪碎,平铺
于坩埚中,上盖一长柄漏斗,徐徐加热,至粉末微焦时停止加
热,放冷,取下漏斗,用水5ml冲洗内壁,洗液置紫外光灯
(365nm)下观察,显淡蓝绿色荧光。
(3) 取本品4. 5g ,用水淘洗,得少量朱红色沉淀,取出,用
盐酸湿润,在光洁铜片上轻轻摩擦,铜片表面即显银白色光
泽,加热供烤后,银白色即消失。
(4) 取本品水蜜丸18g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸27g,
剪碎,加水100ml,超声处理30分钟,用盐酸调节pH值至2,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次60ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为
对照品溶液.照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取供试品溶液lOpl 、对照品溶液3M1 ,分别点于同一挂胶GF
20ml ,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次
30ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,
作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg ,加乙醚40ml ,同法
(其中甲醇用量为30ml)制成对照药材溶液。照薄层色谱法
(附录W B)试验,吸取上述两种溶液各2^ ,分别点于同一硅
胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 :1:1:2)
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
10 5 °C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录I A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录YI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶
为填充剂;以甲醇-水(4555):为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含20pg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量,研细,取约lg ,
精密称定;或取小蜜丸适量,剪碎,取适量,精密称定,精密加
人等量的珪藻土,研匀,取约3g ,精密称定;或取重量差异项
下的大蜜丸,剪碎,混匀,取适量,精密称定,精密加人两倍量
的硅藻土,研匀,取约4. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密
加人甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率
50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,
摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
10M1 ,注人液相色谱仪,测定,即得。
以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8 :1 : 0.8)为展开剂,展开,取出,晾
干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,再置碘蒸气中熏,显
相同的褐色斑点。
(5) 取本品水蜜丸30g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸30g,
剪碎,置250ml圆底烧瓶中,加水100ml ,蒸馏,收集蒸馏液
50ml,用石油醚(60〜90°C)振摇提取2次,每次20ml,合并石
油醚提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品
溶液。另取石菖蒲对照药材lg,加水50ml,同法制成对照药
分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为对照
药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶
液各1^1 ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯
(9 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检
视。供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显
相同颜色的荧光斑点。置碘蒸气中熏后在日光下检视,在与
石菖蒲对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品水蜜丸6g ,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸6g,剪
碎,加乙醚100ml ,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇100ml ,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残 渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次
小蜜丸每lg不得少于0. 13mg;大蜜丸每丸不得少于1. 22mg。
【功能与主治】滋阴养血,补心安神。用于心阴不足,心悸健忘,失眠多梦,大便干燥。
【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。
【规格】大蜜丸每丸重9g
【贮藏】密封。
天菊脑安胶囊
Tianju Nao'an Jiaonang
【处方】川芎 天麻
菊花 蔓荆子
藁本 白芍
丹参 墨旱莲
女贞子 牛膝
【制法】以上十味,天麻粉碎成细粉;丹参用85%乙醇
· 516 ·
联系客服