气相检测器连载之FPD篇

FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。

FPD检测器的原理

FPD检测器的使用注意事项

      在FPD的检测运行过程中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些？常用的处理方法有哪些？
      FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分：
①气路系统，包括载气、氢气、空气等气路纯度，是否存在泄漏现象，载气类型、各气体流量设置是否正确等。
②检测器温度控制系统，包括FPD检测器温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等。
③仪器设置问题，包括色谱柱参数设置等。
④FPD检测器，包括检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等。
      当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题：
①检测样品
      由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。
②气路系统
a.检查载气、氢气、空气等气路纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5 MPa。如使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。
b.检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。
c.检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量75 mL/min，空气为100 mL/min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。
③检测器温度控制系统
      检查确认FPD检测器温度设置正确，应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。
④仪器设置
      确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。
⑤ FPD检测器
      检查确认FPD的各路连接正常，包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。
      在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些？如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗？应该如何对喷嘴进行清洗？
      如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性)，就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积，必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分：
①气体，包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度，气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质，使喷嘴变脏；
②色谱柱，常见的原因包括色谱柱流失，色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因；
③样品，由于FPD检测样品前处理通常净化较少，为整个色谱系统带来较多的杂质，可能污染检测器内壁，影响喷嘴。
      FPD检测器喷嘴的清洗:
      在日常工作中，要经常地维护FPD检测器喷嘴，必需把检测器部件从仪器上卸下来，之后进行适当的维护和清洗。
①喷嘴的拆卸
      FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行，否则会损坏光电倍增管！
a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。
b.等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。
c.如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。
      注意：不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。
②喷嘴的清洗
      取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。
③喷嘴的安装
      把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。
最后，附上福利，各种FPD检测器的对比：