米格CEO
小编，那个。。。
老板，我已经准备好了，找咱们做电镜的客户这么多，高分辨TEM，HAADF，EDS mapping，EELS等等是他们想要的，但是如果他们要进行物相鉴定，也必须要结合电子衍射花样进行标定，所以这次跟大家分享有关电子衍射花样标定的一些内容！不对之处，欢迎指正。
米格小编
米格CEO
能站在客户的立场思考，不错！
电子衍射及衍射花样的标定
01
电子衍射的原理-布拉格定律
图1 晶体对电子的散射
如图1所示，一束波长为λ的电子波被一族晶面间距为d的晶面散射后，各晶面散射线干涉加强的条件是2dsinθ = nλ，这就是布拉格定律，是产生衍射的必要条件。但是，满足布拉格定律条件，也未必一定产生衍射，称这种情况为结构消光，因为衍射强度正比于结构因子的平方。
根据布拉格定律估算出θ<1°，这表明能产生布拉格衍射的晶面几乎平行于入射电子束。
02
布拉格定律图解-Ewald作图法
图2 Ewald球作图法
如图2所示，K0为入射波方向，K为出射波方向，Ewald球的半径为1/λ，倒格矢O'G=g，sinθ=（g/2）/（1/λ），结合布拉格定律，可得出g=1/d。Ewald球内的三个矢量K0，K，g清楚的描述了入射束，衍射束和衍射晶面之间的相对关系。
03
衍射花样与晶体几何关系
图3 电子衍射的几何关系
如图3所示，在透射电镜中，我们在离试样L（相机常数）处的荧光屏上记录相应的衍射斑点，中心斑点到相应衍射点的距离为R。根据三角形相似原理，并结合布拉格定律，可以得到Lλ=Rd，此公式可用于分析电子衍射谱。在实际工作中，Lλ是已知的，从衍射谱可以量出R值，利用上述公式便可以求出晶面间距。
04
晶带定律
当多个晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时，这些晶面总称为一个晶带，而[uvw]称为晶带轴。正空间的一个晶带轴可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，如图4所示，大大简化了电子衍射谱的分析。
若（h1k1l1）,(h2k2l2)是[uvw]晶带的两个晶面族，则由晶带定律可得
h1u k1v l1w=0
h2u k2v l2w=0
则晶带[uvw]的方向为
（h1k1l1）×(h2k2l2)
图4 晶带及其电子衍射图
05
电子衍射花样标定
多晶体电子衍射花样标定
图5 多晶体电子衍射花样【1】
如图5所示，多晶电子衍射花样由一系列不同半径的同心圆环组成，圆环半径R满足Lλ=Rd。
针对晶体结构已知的样品，可以测出不同多晶环的半径，依次计算出对应的晶面间距d，然后对照ASTM求出相应的（hkl）。对于立方晶系，可以直接根据R2从小到大的比值规律，确定N以及（hkl）。（R平方的比值等于N的比值）
而对于晶体结构未知的样品，首先要根据R平方的比值以及消光规律确定晶体结构类型，写出衍射环指数（hkl）。
单晶电子衍射花样标定
如图6所示，单晶电子衍射花样是规则排列的二维周期点阵。
图6 单晶电子衍射斑点
图7 周期性单晶电子衍射花样示意图【1】
针对已知晶体结构的样品：1.测量R1，R2，R3，R4，如图7，并根据Lλ=Rd，算出相应的晶面间距d。因晶体结构已知，故可根据d查出对应的（hkl）。2.测出相应R之间的夹角。3.确定离中心斑点最近的衍射点的指数。4.由晶面夹角公式决定第二个衍射点的指数。5.其他指数根据矢量运算求得。6.根据晶带定律求出晶带指数[uvw]。（注意，第一步也可根据R平方得比值规律直接确定（hkl），后续步骤相同）
单晶电子衍射标定举例
补充，上面所提到的N，根据如下推导，但只适用于立方晶系
表1 立方晶系点阵消光规律【1】
引用资料：
【1】百度文库-电子衍射及衍射花样标定
【2】章晓中-电子显微分析
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