一、生料碳酸钙滴定值测定
操作步骤：
准确称取0.5g试样置于250ml干燥的锥形瓶中，用少量水冲洗内壁使样品润湿。从滴定管中准确加入0.500mol/L盐酸25ml，用少量水冲洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸，在加热过程中应将锥形瓶摇荡2－3次，以促进试样分解完全。继续微沸2－3min上稍冷，用少量水冲洗瓶口及内壁，加入5－6滴10g/L酚酞指标剂，用0.250mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止，读取氢氧化钠标准滴定溶液消耗的毫升数。
碳酸钙滴定值（即碳酸钙在生料中的百分含量）按下式计算：
（C1V1- C2V2）
CaCO3= ----------------- ×100
m
式中 C1－－盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L
V1--加入盐酸标准滴定的溶液的浓度，mol/L；
C2－－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V2－－滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
50.0－－（1/2CaCO3）的摩尔质量，g/mol;
m－－试料的质量，g。
二、生料三氧化二铁测定
操作步骤：
精确称取试样0.5g置于250ml锥形瓶中，加入2ml10g/L的高锰酸钾溶液5ml密度为1.7g/cm3的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或紫色并呈油状，反应停止，不再产生气泡）。取下稍冷，慢慢加入20ml（1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.13g,用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后，取下，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150ml，加5g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液5－6滴，用c（1/6K2Cr27O）＝0.03mol/L（即0.03N）重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色。
氧化铁百分含量的计算：
c×v×79.84
Fe2O3 = ----------- ×100
m
式中 c－－重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;
V－－重铬酸钾标准溶液的消耗毫升数；
m－－试料的质量，g；
79.84－－（1/2Fe2O3）的摩尔质量，g/mol;
三、细度的测定（筛析法）
操作步骤：
将称好的50g试样倒入筛子的一边，一手稍打开水龙头，一手持筛，斜放在喷头下冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向一边，通过筛孔流出，同时持筛手在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，防止试样堵塞筛孔，冲洗时间约20s，然后将筛子放在筛架上进行筛析，在水压为0.03-0.07MPa下冲洗3min后，取下筛子，用水将筛余物冲到一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余移至烘干盘内，待烘干盘内筛余物沉淀后，将皿倾斜使水流出，然后放在电热板上烘干，称量。
m
细度= ----------- × 100%
m1
式中:m-筛余物的质量，g;
m1-称取试样质量，g。
三、钙、铁、煤分析仪操作规程
操作步骤
１）称11克±0.1左右的生料，将钢环置于压模垫块上，注意台阶头向下。再将生料样倒入圈内，用搅拌器将粉未括平。然后将压模杆放入套圈使其自由落下。再用手扶住套圈转动一下压模杆，使样品充填更加均匀。注意在生料倒入套圈后钢环在垫块上不允许再有移动。
２）将装样完毕的压模，小心移到压片机工作台上，要求在目视中心位置。将压力杆反向用力压下，静置几秒钟后轻轻放回。
3 ）取出压模后，用一手按住套圈，另一手转动一下压模杆，使压模端面和样品背面脱离粘连，取下钢环，用洗耳球吹去表面浮尘，将带样钢环反过来（台阶低头向上），即可进行含量测量。
4）压制好的样品，要求不突出钢环端面，不允许有裂痕、条纹，否则，重新压制，直至符合要求。
５）按分析仪起动健滑板自动移出机外，并在机外停留8秒后返回，这时操作人员可将压制完好的样品放入滑板固定位置。8秒后滑板自动复位，128秒后（用户自定）CaO、Fe2O3、Coal由分析仪显示屏显示出来，并伴有声音提示，打印机自动打印结果，检测完毕。
６）在使用过程中，滑板放样的固定糟，有少量生料灰掉入，但不能用洗耳球吹，必须用软毛刷轻轻刷去。因为滑板内积灰过多会使放入的生料样升高，这样测出的结果会偏高。
７）每天在留分析生料样品时，多留一点，用于和人工分析结果对比。
四、熟料游离氧化钙测定
1、引用国标
GB/T176-1996水泥化学分析方法
2、操作步骤
准确称取0.5克试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时，取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸，乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，取下滴定。如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止：
游离氧化钙的百分含量按下式计算：
TCaO×V
f-CaO＝ ────×100
m×100
式中，TCaO--每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V－滴定时消耗苯甲酸乙醇溶液的体积（ml）；
m－试料的质量（g）；
五、水泥三氧化硫测定
1、引用国标
GB/T176-1996水泥化学分析方法
2、操作步骤
称取约0.2克试样，置于已盛有5克树脂一根搅拌棒及10ml热水的150ml烧杯中，
摇动烧杯使其分解，向烧杯中加入40ml沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤杯及滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于另一装有2克树脂及一根搅拌棒的150ml烧杯中，（此时液体积在100ml左右），再将杯置于磁力搅拌器上搅拌3mm，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯及滤纸上的树脂5-6次，滤液及洗液收集于300ml烧杯中。向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂（10g/L）用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保存用过的树脂以备再生。
三氧化硫百分含量按下试计算：
TSO3×V
SO3= ------------× 100
m×1000
式中ＴS03－每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数；
V－滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；
m－试样的质量g
树脂的再生：
用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣。将树脂装入离子交换柱（直径约5cm、长约60cm）中用1500ml盐酸（1+3）以每分钟5ml的流速进行淋洗，然后在用蒸镏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子，将树脂倒出置于布氏漏斗上，用抽气泵将水分抽干，然后装瓶备用。
