微量硅的测定——比色法

一、分析步骤

吸取适量样品于100ml塑料烧杯中，调PH=6-7（加1滴对硝基酚指示剂，用塑料瓶装的氢氧化钠，一定不能用玻璃器皿装过的氢氧化钠，和1+1的盐酸调PH值），加5ml2N的硫酸，（固体加20ml5%的硼酸溶样，液体不用），8ml5%钼酸铵，显色15分钟后天冷需60-70°水浴加热），加8ml1+2硫酸，5ml抗坏血酸，定容100塑料容量瓶，静置20分钟后上分光光度计测定，波长800nm，1cm比色皿。

同时做空白，空白除无需样品外其它同上。

注：钼酸锂中的硅无需加钼酸铵，其它同上。

二、计算

1、(液体样)W=稀释倍数×A×1.17/1000

式中：

W——硅的百分含量g/L

A——测得的吸光度

1.17——曲线系数

1000——化单位的数值

2、（固体样）W=A×1.17/10m

式中：

W——硅的百分含量%

A——测得的吸光度

1.17——曲线系数

10——化单位的数值

m——称取的样品量g