氢氧化钙含量测试方法

热工网

「最受欢迎的热工行业公众号 最具人气的热工互动平台社群 」

工业窑炉 | 环保设备 | 新能源 | 耐火材料 | 电工电气

氢氧化钙为细腻的白色粉未，密度为2.24g/cm3，加热至580℃会失水成为氧化钙，在空气中则易吸收CO2而变为碳酸钙。它能溶于酸、甘油、难溶于水，不溶于醇。目前对于氢氧化钙的含量测定并无比较确切的方法，本文将氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙，在pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点时颜色变化较明显，利于掌握，多次验证，结果满意。

一、氢氧化钙含量的测试

（一）检测氢氧化钙含量原理

氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在试验溶液的pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。

（二）检测仪器与试剂

500ml容量瓶；250ml锥形瓶；50ml移液管；50ml滴定管，三乙醇胺溶液：1+3；氢氧化钠溶液：15%；盐酸：20%；EDTA标准滴定溶液：0.1mol/L；

钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂（或钙羧酸钠），与100g氯化钠混合、研细，密闭保存。

（三）含量分析步骤

称取约2.0g（精确至0.0002）试样，置于250ml烧杯中，加少许水润湿，滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，用于有关测定。

用移液管移取50ml试验深液A，加适量三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现，并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后，加少量（约0.1g）钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

（四）含量计算

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计：

     (V-V0)×c×M×500

X=------------------------------- ×100

           m×50

式中：

V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。（M=0.0401）

二、分析与讨论

（一）氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。

（二）近终点时，络合T和EDTA一2Na之间反应较慢，使得反应颜色变化不明显，从而终点延后，而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长，因此可以适当加热提高反应速度。

（三）氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少，但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多，用EDTA滴定氢氧化钙时，铁、铝会干扰终点的观察，而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与EDTA生成的络合物更稳定，所以可以加入三乙醇胺掩蔽，消除干扰。

（四）氢氧化钠把碱度调至PH值在13左右，试液能稳定，钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在pH为12.6-13间，能与Ca2+形成酒红色络合物，而指示剂自身呈纯蓝色。

此方法较全面的测定了氢氧化钙的主要含量。

三、数据处理

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计

1 2 3 4 5 `x，% 标准偏差

样品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

样品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

样品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01